南开大学质谱课件练习.ppt

结构分析－质谱法 Mass Spectrometry;第一章 引言 第二章 质谱仪 第三章 分子离子 第四章 碎片离子 第五章 常见有机化合物质谱特征 第六章 电离技术与离子源 第七章 质量分析器与亚稳离子;F. W. McLafferty, F. Ture?ek, Interpretation of Mass Spectra, 4th Ed. University Science Books, Mill Valley, 1994 R. M. Silverstein, F. X. Webster, Spectrometric Identification of Organic Compounds, 6th Ed. John Wiley Sons, Inc., 1998 药明康德新药开发有限公司分析部译，有机化合物的波谱解析，华东理工大学出版社，2007 宁永成，有机化合物结构鉴定与有机波谱学，第二版，科学出版社，北京，2001 陈耀祖，涂亚平，有机质谱原理及应用，第一版，科学出版社，北京，2001; 第一章 序言;1.3 质谱的沿革与发展;图1-1 Thomson 质谱仪示意图 A.气体入口； B. 阳极；C. 放电管；D. 去抽空泵；E. 阴极；F.磁屏蔽 G.冷却水套；H.绝缘体；I. 电场引线；J.照相感光检测器;2、1919年，F.W.Aston(Francis Wi11iam Aston 1877－1945 )制成第一台速度聚焦磁质谱仪(张昌芳，刘家福，物理，2005（9）：686-691)。获1922年诺贝尔奖。;1917年,电喷雾物理现象被发现（并非为了质谱）； 1918年,Dempster 180°磁扇面方向聚焦质谱仪； 1935年,马陶赫(Marttauch)和赫佐格(R. Herzog)根据他们的双聚焦理论，研制出双聚焦质谱仪 ； 1940年,尼尔(Nier)设计出单聚焦磁质谱仪，又于1960年设计并制成了一台小型的双聚焦质谱仪； 1942年，第一台商品质谱仪； 1953年,由鲍尔(Paul)和斯坦威德尔(Steinwedel)提出四极滤质器 ； 1953年,由威雷(Wiley)和麦克劳伦斯(Mclarens)设计出飞行时间质谱仪原型 ；;1954年 英格拉姆(Inghram)和海登(Hayden)报道的Tandem系统，即串联的质谱系统(MS/MS)； 1955年 Wiley Mclarens 飞行时间质谱仪；1960 ’s 开发GC/MS；60’s-70’s 大气压电离源被发现，但未被广泛应用；70’s-80’s 开始 广泛研究LC/MS；1974年后 回旋共振质谱仪；1979年 传送带式LC/MS接口成为商业产品；1982年 离子束LC/MS接口出现；1984年 第一台电喷雾质谱仪宣告诞生；1988年 电喷雾质谱仪首次应用于蛋白质分析……;3、1989年，Hens G. Dohmelt和 W. Paul,因离子阱（Ion trap)的应用获诺贝尔物理奖。 4、2002年，J. B. Penn 和田中耕一因电喷雾电离（electron spray ionization, ESI）质谱和基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization, MALDI)质谱获诺贝尔化学奖。 ;美国科学家约翰?芬恩，获2002年诺贝尔化学奖;芬恩的电喷雾质谱技术（ESI） 原理图;1.4 我国有机质谱概况与进展; 3、唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法;1.6 质谱仪器的主要指标;分辨率(resolution)：;1.7 质谱的表征;2、数据列表;1.8 一些基本概念; 第二章 质谱仪;2.1 分析系统 ;一个质量为m,电荷价态为Z的离子经过加速电压V加速后，获得动能Z V ,并以速度v运动，则：;;2.3 进样系统 2.3.1 冷入口系统（Cold inlet system） 2.3.2 直接插入式进样系统(Direct insertion probe, DIP) ;2.4 真空系统 平均自由程： 一个气体分子或粒子的平均自由程是它和其他粒子相互作用或碰撞前所经历的平均路程(距离)。 近似为： L ＝ 5.09/P 某粒子的平均自由程L与由该种粒子所处的压强(mmHg) P成反比。为避免粒子间的相互碰撞和作用，就要维持尽可能低的压强，得到较大的平均自由程。所以，提供高真空度是十分必要的。 ;各种真空泵： 旋转泵 （Rotary pumps） 分子涡轮泵（Turbomolecular pumps?? 扩