食用油中脂肪酸甲酯气相色谱研究.doc

食用油中脂肪酸甲酯气相色谱研究摘要：油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准规定应用的检测方法。本文以国标样品制备处理方法提为基础，提出更简单酯交换法处理样品。通过这两种方法的对比，从而得到更好的解决方案。 关键词：食用植物油 气相色谱法 脂肪酸 探讨 棉籽油 图谱 一、实验原理： 样品中的脂肪酸(甘油酯)经过适当的前处理(甲酯化)后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化)，产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 仪器与试剂 岛津气相色谱仪GC-2010、电子分析天平（感量为0.0001g）、电子天平（感量为0.01g）、正己烷（色谱纯）、1mol/l氢氧化钠甲醇溶液、硫酸氢钠 氢气、氮气（纯度99.99%）,空气不含有机杂质。 二、仪器工作条件 （1）色谱柱：石英弹性毛细管柱，rtx-wax（长30m，内径0.25μm，液膜厚度0.25μm），使用前已经老化， （2）程序升温：柱温：初始温度120℃，保留3min.然后以10℃/min升至240℃后，保留30min。进样口温度：250℃，FID检测器温度：300℃。 （3）流量：尾吹流量：30ml/min,氢气流量：40ml/min,空气流量：400ml/min。柱流量：1ml/min。分流比：1:20。 二、实验步骤 1、试样制备：试样应为液体且无水、透明、按照GB/T15687[1]制备试样。 2、称取试样0.4-0.6g（精确至0.0001g）试样至25ml具塞试管中，加入10ml正己烷，再加入2ml氢氧化钠甲醇溶液（1mol/l）,盖上塞子猛烈振摇30 s 后静置至澄清。 3、向溶液中加入适量的硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾。 4、待盐沉淀后，吸取1ul溶液注入气相色谱仪中。记录色谱峰的保留时间和峰面积。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用工作站软件计算各脂肪酸组分的百分含量。 5、同时按GB/T17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备[2]中第5章中酯交换法处理试样 三、实验图谱和数据比较 （1）标样图谱 （2）棉籽油峰标（本法） 棉籽油峰表（国标法） 四、结论 1、通过本法和国标法对比，发现棉籽油的脂肪酸组成误差非常的小，对于质量分数大于5%的组分，相对偏差均小于3%，绝对差值均小于1%；对于质量分数小于%的组分，绝对差值均小于0.2%。满足GB/T17377-2008[3]中6.2.3.1重复性的要求 2、本法的试样甲酯化程度还是比较完全的。测试结果符合GB1537-2003 棉籽油[4]对脂肪酸规定的要求。 3、本实验选择较合适的程序升温来提高脂肪酸的分离度，确保在较短的时间内使脂肪酸达到了较好的分离。 4、本实验用的色谱柱仅30m,分离效果还是不是很理想，导致顺反式脂肪酸为得到有效分离，试验中把它看做一个峰来处理。 参考文献： [1]中华人民共和国国家标准，动植物油脂 试样的制备（GB/T 15687-2008），北京：中国标准出版社，2009 [2] 中华人民共和国国家标准，动植物油脂 脂肪酸甲酯制备 （GB/T 17376-2008），北京：中国标准出版社，2009 [3] 中华人民共和国国家标准，动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析（GB/T 17377-2008），中国标准出版社，2009 [4] 中华人民共和国国家标准，棉籽油（GB 1537-2003），中国标准出版社，2003 1