有机化学验答案.doc

使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。 操作部分: 请安装一个蒸馏乙醚的装置；演示分液漏斗的操作。 蒸馏乙醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（与下图有差别）、烧杯、电热套。 镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段；反应操作中隔绝水汽：正-溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。 请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？为什么要除去KMnO4？ （1）己二酸的制备原理： （2）实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是亚硫酸氢钠； （3）除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时， 2KMnO4+16HCl（浓）＝2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O 生成的氯气是剧毒气体； KCl、MnCl2会混入己二酸。 在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到纯产品10.5ml（d=0.9003g/ml），请问其产率为多少？ 51.15%——乙酸乙酯分子量为88（51.09%——分子量为88.11）【或者直接写51%】 在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液（2）10ml饱和盐水（3）10ml饱和氯化钙溶液洗涤，请说说每步洗涤的作用。 答 ：(1)中和多余的乙酸，调节混合物的PH值。（2）洗去多余的碳酸钠溶液，降低酯在水 中的溶解度，还可以防止乳化，有利于分层，便于分离。(3)干燥产物。 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100(C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请安装一个能分离此混合物的装置；演示分液漏斗的操作。 水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶 重结晶的作用是什么？何种操作可以检验重结晶后的产品纯度？ 重结晶的作用是进一步提纯产品；可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的； 什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130(C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130(C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例） 球形冷凝管用于冷凝回流（当沸点高于130(C时，用空气冷凝管） 球形冷凝管——正溴丁烷 空气冷凝管——2-甲基-2-己醇（乙酸异戊酯） 直形冷凝管——乙酸乙酯（提纯蒸馏部分） 4、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。 环己烯制备的装置：圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如图所示）烧杯，电热套 分馏装置图 蒸馏装置图 在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？ （1）10ml水—洗去HBr、正丁醇—下层；（2）8ml浓硫酸—少量正丁醚、正丁醇、烯—上层；（3）10ml水—洗去硫酸—下层；（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液—洗去硫酸—下层；（5）10ml水洗涤—洗去碳酸氢钠—下层 什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130(C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130(C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例） 球形冷凝管用于冷凝回流（当沸点高于130(C时，用空气冷凝管） 球形冷凝管——正溴丁烷 空气冷凝管——2-甲基-2-己醇（乙酸异戊酯） 直形冷凝管——乙酸乙酯（提纯蒸馏部分） 请安装一个带有分水器的回流反应装置；演示分液漏斗的操作。 带有分水器的回流反应装置（制备乙酸丁酯）：分水器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶、玻璃塞 重结晶要经过哪些步骤？ 重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。 请说出合成乙酸乙酯的装置特点，并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 液下加料装置，优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。不可以，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行，而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物。 请安装一个连续合成乙酸乙酯的装置；演示分液漏斗的操作。 连续合成乙酸