试验6热分析法测绘二组分金属相图.ppt

湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 主讲教师：詹 拥 共 物理化学实验 一、实验目的 掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。 了解热分析法的测量技术，掌握热电偶测量温度的方法。 二、实验原理 相律：只受温度和压力影响的平衡系统的自由度数等于系统的组分数(K)减去相数(φ)再加上2。 步冷曲线：是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据，绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。 二、实验原理 三、实验仪器与试剂 KWL－09可控升降温电炉， SWKY--—Ⅰ程序升降温控制仪， 数据处理系统（计算机及控制器） 锡和铅样品管(分别为纯Sn，含Sn 30%、61.9%、80%和纯Pb的样品，样品上方覆盖一层石墨粉)。 四、实验步骤 开启电脑，系统预热。 样品预热到设定温度后将样品管转移至冷却炉开始采集数据，在采集数据的同时预热其他样品。 系统数据处理。 拷贝数据，待系统降比室温高30℃左右后关闭设备。 五、实验注意事项 加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50℃左右为宜，以保证样品完全熔融。待样品熔融后，可轻轻摇晃样品管，使体系的浓度保持均匀。 2. 在样品降温过程中，必须使体系处于或非常接近于相平衡状态，因此要求降温速率缓慢、均匀。在本实验条件下，通过调整降温速率，可在1小时之内完成一个样品的测试。 3. 样品在降温至平台温度时，会出现明显的过冷现象，应该待温度回升出现平台后温度再下降时，才能结束记录。 六、实验数据处理 以温度为纵坐标、时间为横坐标，在同一坐标系中绘制不同样品的步冷曲线。 2. 已知Pb的熔点是327℃，从步冷曲线上查出组成纯Sn、含Sn30%、61.9%和80%样品的凝固点温度，以温度为纵坐标，百分组成为横坐标，绘出Pb-Sn二组分合金相图。 七、思考题 什么是热分析法？能否由热分析法得出与液体成平衡的固态溶液线和固态溶液的溶解度随温度的变化？ 2．金属熔融体冷却时，冷却曲线上为什么会出现转折点?水平段的长短与什么有关? 3．应用相律说明所作相图上各点、线、区域的自由度，并解释其物理意义。