试验一滤纸色层分析法.pdf

實驗一 Part A ：Separation of Unknown Acids and Bases by Extraction Part B ：Sublimation of Camphor 一、目的 Part A ：學習以萃取技術來分離混合物中的未知酸與未知鹼 Part B ：學習昇華純化的技術 二、原理 A. Separation of Unknown Acids and Bases by Extraction 萃取( Extraction 是將一種化學物質由甲相移至 ) 乙相。一般是以一種溶劑將 此物質由固相或液相取出。例如，熱水就可將咖啡因由磨碎的咖啡豆中萃取出 來；香草精也可由熱水從香草豆中萃取出來。在實驗室中，將有機化合物由液 相甲萃取至液相乙稱做 liquid-liquid extraction 是一種很普遍且基本的實驗技巧。 ， 萃取步驟通常用於分離反應產物，因反應完成後反應瓶中會有溶劑、有機產 物、副產物及無機化合物等混合物。為 了分離出來有機產物，一般先加入水來 溶解無機物，再以不溶於水的有機溶劑萃取有機化合物。 在萃取時可使用分液漏斗 ( separatory funnel ) 。首先將水層混合物倒入分液漏 斗中，再將適合的有機溶劑倒入，繼而小心但徹底地搖晃漏斗，使二液相充分 混合，隨後將分液漏斗靜置一到二分鐘 直到水層及有機物完全分離，再旋開漏 斗下部的活栓( stop cock ) ，使下層的液相流至另一瓶中，如此便分開了二液相。 圖 1即說明這個操作情形。 有機化學實驗講義－實驗一，第 1頁 有機層 水層 有機層 活栓 水層 圖 1. 以分離漏斗分離二液相 (有機層可能在上，也可能在下，端視有機溶劑之比重 ) (1) 分配係數( Distribution coefficients ) 當每一個化合物在分液漏斗中與二不互溶的溶劑混合且用力搖晃時，此化合 物會在二溶劑中分置，在各溶劑中的含量多寡則視此化合物在各溶劑中的溶解 度而定。在某特定的溫度下，此溶質在二溶劑中的濃度比稱為分配係數 ( K ， distribution coefficient或 partition coefficient ) ion inconcentratsolvent 2 K ion inconcentratsolvent1 其中溶質不可在任一溶劑中解離或與溶劑作用。 K值在粗略的估算下是相當於化合物在二溶劑中的溶解度比。例如有一化合 物A在 20℃下，在乙醚中的溶解度為25 g / 100 mL ，在水中的溶解度為5.0 g / 100 mL ，其K值可估算如下： 在乙醚中的溶解度 K 在水中的溶解度 2 .1005g mL 5.0g 100mL 5.0 有機化學實驗講義－實驗一，第 2頁 得知 K值後，即可解出以下之問題： 6.0 g 之 A化合物溶於水中，再以乙醚 100 mL 萃取，試問乙醚可萃取A化合物之量為多少？ 解答： Xg A在乙醚中之濃度 100mL (6.0 X)g − A在水中之濃度 100mL 代入 K值 Xg 100mL K 0.5 (6.0 X)g 100mL − X