.XRD 实验报告.doc

（一）XRD实验报告 实验目的： 了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法； 熟悉XRD的一些基本操作。? 实验原理： X衍射原理：X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。?晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成：一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定。另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。 实验仪器：XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等 实验步骤： 开电脑，开循环水，安装试样，设置参数，运行XRD衍射仪，然后获得数据，利用Origin 软件生成XRay衍射图谱依次找出峰值的2θ ，与PDF卡片中的标准图谱相比较，确定试样中的相。 数据处理： 图谱分析 打开Jade软件，将raw文件导入软件，点击pdf按钮，与卡片进行比对（可以选择卡片编号或者相应的元素及其配比）。 2、点击【h】找镜面参数，点击【%】找峰高 实验结果鉴定分析： 所测样品与标准pdf卡片对比发现，所测样品的xrd图谱含有Al的标准pdf卡片，确定所测试样是铝合金，并且含有少量杂质。 实验总结： 通过本次实验，我对XRD仪器的工作原理有了一定的概念，对于它的测试过程也有了初步的了解。XRD是一个测定晶体物质结构的很好的方法，用途广泛，结合其他的一些方法可以准确的鉴别未知物质。 实验室观后感 在参观了机械大楼西楼的一楼试验大厅后，我深有感触。我们参观的实验室不是很大，但是各种仪器的摆放很合理，在实验室我们看到了很多实验仪器，比如透射电子显微镜，场发射扫描电子显微镜等。 老师给我们一一讲解了实验仪器的组成以及使用方法，我们听得津津有味。在参观的过程中，我了解到如果研究要进步，必须要有精密的实验仪器。还有在实验的时候，一定要有严谨的实验态度，不能有丝毫马虎，还要勇于创新，尝试新的方法。 一个多小时的参观结束了，大家依依不舍的离开了实验室，大家交谈的都是实验室的仪器。希望我们以后还有机会来这里做实验。 最后附上几张我们班同学发的图片： （220） （200） （111）