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XRD多相定性分析浅析 报告的组成部分 背景 处理思路 分析实例 可能存在的问题 背景 当开发复合材料成为当今新材料研发的重 要领域时，多相分析的地位日益重要。 传统材料制备中，分析杂相。 处理思路 前提 多相混合物质的衍射谱图是由构成试样各 相的德衍射谱叠加而成的，某一相的衍射 线位置不因其他相的存在而改变。如果各 相的吸收系数类似，则强度也不受其他相 的存在的影响。 思路 ① 首先根据制备样品的过程判断可能出现 的相，以及各相出现的可能性的大小。 ② 已先易后难的原则用单相的PDF卡片去 和实验结果对比，排除符合较好的衍射 峰。将剩余的衍射峰再与其他可能出现 的单相PDF卡片比较，标记、排除。 ③ 重复这个过程直至所有的峰确定完毕 分析实例 样品 在氢气中还原5分钟的钴铁氧体纳米颗粒 可能含有的相（依照可能性大小排列） CoFe2O4 母相 CoX FeY 还原产物 CoO / FeO 中间相 原始XRD衍射谱 样品谱线与CoFe O PDF卡片比较 2 4 CoFe O 2 4 Unkown 与Co Fe 比较 X Y 排除FeO/CoO相 CoFe 晶相的确定 2 参考了PDF卡片中铁钴合金衍射谱最强峰的d值 PDF d (angstrom) Fe atom ratio Fe3Co7 2.0081 30% CoFe 2.0186 50% Co3Fe7 2.0235 70% 拟合Fe原子百分比~d的曲线 我的结果(d)为2.0214 ,对应Fe%约为0.62，再结 合CoFe O 中Co：Fe=1：2，得到CoFe 形式 2 4 2 最后结果 (110) CoFe O 2 4 CoFe 2 (220)