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X射线衍射实验方法 －－各种扫描模式与应用 5.2 Debye照相法 5.3 X射线仪的基本组成 1.X射线发生器； 2.衍射测角仪； 3.辐射探测器； 4.测量电路； 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。 测角仪简介 测角仪是X射线的核心组成部分 试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。 测角仪的光路布置 测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。 采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。 晶体X射线衍射充要条件 布拉格公式：晶体产生衍射的方向只与晶胞参数有关，与晶体结构无关； F2hkl：决定衍射强度的重要因素，决定衍射线的存在与否。 衍射充要条件： 2d hklsinθhkl = nλ F2hkl ≠0 衍射仪法 方法实质：X射线与物质作用产生衍射花样。 衍射花样三要素：峰位、峰强、峰形； 数据谱分析：开拓对粉末衍射数据处理的根本变革。 物相鉴定 物相鉴定原理： 衍射方向, 是晶胞参数的函数；衍射强度是结构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。 结晶物质均具有特定结晶结构（结晶类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。 一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 物相定量分析 多相物质经定性分析后，若要进一步知道各个组成物相的相对含量，就得进行X射线物相定量分析 根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。 由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成正比关系，必须加以修正。 德拜法中由于吸收因子与2θ角有关，而衍射仪法的吸收因子与2θ角无关，所以X射线物相定量分析常常是用衍射仪法进行。 定量相分析方法 多种定量分析方法 内标法（待测样中加入一种含量固定的标准物质） K值法（基体冲洗法） 无标样法（试样中所有相均已知） 绝热法（试样中某一相作为内标物质，不能有非晶态物质存在） 直接对比法（两相的衍射强度比为基，适用于淬火钢中残余奥氏体测定） D8 discover衍射仪 产地：德国布鲁克（AXS)公司 型号：D8 discover 主要结构 光源：高压发生器与X光管 精密测角仪 光学系统 探测器 光源－高压发生器与X光管 X射线产生条件：电子流、高压、真空室、靶面 封闭管光源 X光管：陶瓷X光管 靶面：Cu靶 X射线测角仪 测角仪是X射线衍射仪的核心部分 X射线测角仪结构示意图 C-计数管 D-样品 E-支架 F-接收(狭缝)光栏 G-大转盘(测角仪圆) H-样品台 M-入射光栏 O-测角仪中心 S-管靶焦斑 测角仪系统 精密光学系统 Bragg－Brentano衍射几何 设计原理：R1＝R2，试样转θ 角，探测器转2θ 角（ 2θ / θ偶合），或试样不动，光管转θ，探测器转θ （ θ /θ偶合） 探测器 作用是接收样品衍射线(光子)信号转变为电(瞬时脉冲)信号。 NaI闪烁计数器具有低背底（0.4cps）、高线性范围2x106 cps；新型YAP晶体闪烁计数器的线性范围高达1x107cps Si（Li）固体探测器具有极佳的能量分辨率。可选择特定能量的光子进行响应。背景小于0.01cps。 配置的附件 织构附件 高温附件 薄膜掠射附件 织 构 单晶体金属材料：各向异性 多晶体金属材料：各向同性 织构：晶粒取向择优分布 用冲床冲制金属零件时，往往会因择优取向造成废品 高温超导体YBa2Cu3O7-x的超导特性 (001)面，也即ab面能承载大的电流密度应制备这种(001)强织构超导材料 织构的分析方法 描绘织构空间取向的极射赤面投影图：极图、反极图 极图表示出试样内各晶粒某一(hkl)晶面极点在外观坐标系里的取向分布； 反极图表示晶粒的某一特定外观方向相对于晶体坐标系的取向分布； 取向分布函数(ODF)法：将试样的轧面法向、轧向和横向三位一体地在三维晶体学取向空间表示出来 高温附件 高温条件下的试样物相结构