粉体粒度对全瓷材料3Y―TZP力学性能及显微结构影响.docVIP

粉体粒度对全瓷材料3Y―TZP力学性能及显微结构影响[摘要]目的：探讨3Y―TZP微米粉体与纳米粉体在烧结后力学性能，微观结构方面的差别，以选择综合性能优越者作为全瓷桥的支架材料。方法：选取粉体粒度分别是微米级和纳米级的两种高纯3Y―TZP材料，采用模压成型，常压烧结的工艺。按烧成温度烧结后检测试件的力学性能、微观形貌和物相组成。结果：以纳米粉制备的3Y―TZP陶瓷材料烧成色泽优于微米粉烧结试件；微米粉体烧结材料和纳米粉体烧结材料的维氏硬度分别为(1220．6±17．9)MPa和(1448．0±15．6)MPa，三点弯曲强度分别为(846．4 ±56．1)MPa、(9H1．7±44．2)MPa；断裂韧性分别为(8．6±1．3)MPam1/2、(10．2±1．6)MPam1/2，微观结构上纳米材料烧结体颗粒细小、均匀致密、少见气孔、微裂纹等缺陷相：物相组成上，纳米粉烧结试件断面的应力诱发t相变所导致的t相含量变化率也高于微米粉烧结试件。结论：纳米粉体制备的试件烧结温度较低，弯曲强度和断裂韧性都显著高于微米粉体制备的试件，因此纳米粉体制备的3Y―TZP材料更适宜作为全瓷后牙桥的支架材料。 [关键词]3Y―TZP；粒度；力学性能；微观结构 [中图分类号]R783　[文献标识码]A　[文章编号]1008―6455(2007)01―0091－04 全瓷修复体具有比金瓷修复体更美观、安全的特点而深受患者欢迎，但陶瓷材料的脆性限制了它的临床应用。目前大多数全瓷材料只能用于贴面、嵌体及前牙冠、桥等抗力较小的修复形式。部分稳定的氧化锆(PSZ)具有独特的应力诱发相变增韧的特性，可以克服陶瓷脆性大的缺点，而且它的生物相容性好，化学性质稳定，色泽接近天然牙，有望成为性能优于氧化铝的新型牙科全瓷材料。现在国内外都在开发PSZ基全瓷牙科材料。PSZ材料稳定剂有多种，除氧化钇外、氧化镁、氧化钙、氧化铈都可与其形成固熔体，起到部分稳定的作用，其中3mol％氧化钇稳定的四方多晶氧化锆(3Y―TZP)综合性能最好，是目前应用范围最广的PSZ生物医学材料。本研究拟将高强度、高韧性的3Y―TZP设计为全瓷后牙桥的支架材料。不同的制备工艺和参数控制将得到不同粒度的3Y―TZP材料粉体，随着纳米技术的发展，采用溶胶－凝胶法、共沉淀法、液相包裹法等，可以制备超微米粒度的3Y―TZP。3Y―TZP粉体粒度大小对材料力学性能与微观结构的影响是本实验要探讨的问题。 1　材料与方法 1．1实验材料：高纯微米3Y-TZP粉体(山东陶瓷研究设计院)；高纯纳米3Y―TZP粉体(上海双鼎纳米材料有限公司) 1．2实验方法 1．2．1试件制备：采用双向干压法将两种不同粒度3Y-TZP粉体材料分别制备成长条形试件若干(规格5mm×5mm×25mm)。按照各自最佳烧结温度将试件常压埋烧。烧结完成的试件用磨盘、砂纸由粗到细打磨抛光，锐利的棱角打磨圆钝(倒角)，再置入单蒸水，及无水乙醇中分别超声清洗30min。 1．2．2力学性能测试 1．2．2．1维氏硬度测量：方法是用一相对两面夹角为136°的金刚石正四棱锥形压头，在一定负荷的作用下压入试样表面，保压后卸除负荷，在显微镜下测量压痕两对角线的长度d1和d2，计算二者平均值d，根据公式HV＝P／F=1．8544XP／d2计算维氏硬度。式中P为负荷(N)，F为压痕凹面面积(mm2)，d为压痕对角线长度(mm)，HV为维氏硬度值。两组各选取两枚试件磨成上下两面平行并尽量抛成镜面，用HV-5型维氏硬度计金刚石压头在试件表面光滑处打点作压痕，载荷5N，保荷时间20s。取两枚试件，每试件选取3个不同的位置求平均值，并观察方形压痕各夹角有无延伸裂纹产生。 1．2．2．2抗弯强度测量：采用SHIMADUZU-AGS实验机测定试件三点弯曲强度σfo力值传感器最大值IOKN，每组6枚试件。根据ISO－6872标准，压头直径4mm，下支点跨距20mm，压头移动速率为0．5mm／min。按照公式σf=3PL／2bh2计算，式中P代表断裂载荷(N)，L为下支点间跨距(mm)，b为试件宽度(mm)，h为试件厚度(mm)。 1．2．2．3断裂韧性测量：采用单边切口梁法，每组6枚试件。在试件一侧用内圆切割机作切口，宽度0．2mm，深度2．4mm。切口向下按照三点弯曲的测试方法获得最大断裂载荷，参数同上。计算断裂韧性KIC＝3YPLa1/2／2bW2，P为断裂载荷(N)，L为下支点间跨距(mm)；b为试件宽度(mm)，W为试件厚度(mm)，a为切口深度，满足a=0．5W±0．1mm，Y为无量纲系数。在一定范围内Y=A0+A1×(a／W)+A2×(a／W)2+A3(a／w)3+A4×(a／W)4，本实验L／w：4，