3原子吸收光谱分析法.ppt

概述 原子吸收光谱分析理论基础 原子吸收分光光度计 原子吸收光谱分析实验技术 原子吸收光谱分析应用实例　　 概述 原子吸收光谱分析理论基础 原子吸收分光光度计 原子吸收光谱分析实验技术 原子吸收光谱分析应用实例　　 概述 原子吸收光谱分析理论基础 原子吸收分光光度计 原子吸收光谱分析实验技术 原子吸收光谱分析应用实例　　 概述 原子吸收光谱分析理论基础 原子吸收分光光度计 原子吸收光谱分析实验技术 原子吸收光谱分析应用实例　　 概述 原子吸收光谱分析理论基础 原子吸收分光光度计 原子吸收光谱分析实验技术 原子吸收光谱分析应用实例　　 4.1 试样的制备 4.1.1 取样技术 样品要有足够的代表性； 加工的样品要有足够小的粒度； 加工、保存、分析时是要避免污染； 样品存放要符合规定(清洁、干燥、避光)。 4 原子吸收光谱分析实验技术 4.1.2 样品预处理 样品分(溶)解 碱熔，溶液浸提取 酸溶解 样品的灰化 干法灰化 高温灰化(高温炉500～900℃)； 低温灰化(﹤100℃)。 湿法灰化 密封微波消解 4 原子吸收光谱分析实验技术 4.2 标准样品储备溶液配制 标准储备溶液配制 用基准物质直接配制成所需浓度的标准溶液 配制近似浓度的溶液，测定时再标定 工作溶液 通过稀释标准储备溶液，以达到所用分析方法对标准溶液的要求。 例如通过测定不同浓度梯度的标准溶液，以绘制工作曲线，用于成批样品的分析。 4 原子吸收光谱分析实验技术 4.3 测定条件的选择 4.3.1分析线 在没有干扰谱线的情况下，通常选择元素的第一 共振线作为分析线。 有干扰谱线的情况下，选择没有干扰谱线的其它 共振线作为分析线。 分析被测元素浓度较高试样时，为提高分析的准 确度，选用灵敏度较低的次共振线作为分析线。 4 原子吸收光谱分析实验技术 4.3.2 灯电流 在保持稳定和有合适光强输出的情况下，尽量选 用较低的工作电流。 一般商品的空极阴极灯都标有允许使用的最大电 流与可使用的电流范围，通常选用最大电流的1/2 ~ 2/3，最合适的电流可通过实验确定。 空极阴极灯使用前一般需预热10 ~ 30 min。 4 原子吸收光谱分析实验技术 4.3.3 狭缝宽度 光谱通带(nm) = 线色散率倒数(nm/cm)×狭缝宽度(cm) 狭缝宽度的选择要使吸收线与邻近干扰线分开。当有干扰线进入光谱通带内时，将不能真实反映出待测组分的吸光度值。 原则： 在消除干扰谱线、不引起吸光度明显减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。 4 原子吸收光谱分析实验技术 4.3.4 原子化条件选择 (1)火焰原子化法 火焰的选择 对于低温、中温火焰，可使用乙炔－空气火焰； 在火焰中易生成难离解的化合物及难熔氧化物的元素，宜用乙炔－氧化亚氮高温火焰； 分析线在220nm以下的元素，可选用氢气-空气火焰。 ② 燃烧器高度和角度的选择 ③ 进样量 4 原子吸收光谱分析实验技术 （2）电热原子化法 根据待测元素性质和样品组成，选择合适升温程序。 主要目的： 干燥：除去溶剂 灰化：尽可能除去基体成分合共存元素 原子化：使待测元素迅速原子化 净化：除去剩余残留物，利于下一个样品测定 4 原子吸收光谱分析实验技术 ① 载气及流量的选择：氮气或氩气 外部气体流量1～5 L/min、内部气体流量60～70 mL/min) ② 冷却水：1～2 L/min (20～30s) ③ 程序升温参数设定 干燥：一般在105 ~ 125℃的条件下进行。 灰化：能除去试样中基体与其它组分而被测元素不损失的 情况下，尽可能高的温度。 原子化温度：可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。 净化阶段：温度应高于原子化温度，时间仅需为3 ~ 5sec，以便消除试样的残留物产生的记忆效应。 4 原子吸收光谱分析实验技术 4.4 干扰及其消除 4.4.1 原子吸收光谱法的主要干扰 物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 背景干扰 4 原子吸收光谱分析实验技术 4.4.2 干扰及消除方法 ① 物理干扰 试液与标准溶液物理性质存在差异而产生的干扰，如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等造成原子吸收强度的改变所引起的干扰。 消除物理干扰的方法：