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GC7890A基础知识培训 今天学习的主要内容是： 1、气相色谱简介； 2、进样口； 3、色谱柱； 4、检测器。 在各个板块中，对气相色谱的基本组成部分进行了重新的学习和认识。在第一部分“气相色谱简介”一章中，其学习的目的就是介绍气相色谱和安捷伦气相色谱仪的基本概念。 在今天的学习中，气相色谱主要由五个部分组成：载气，进样口，色谱柱，检测器，数据系统。 GC的第一个主要组成部分就是载气，我们常用的载气有氦气、氮气、氢气或者混有甲烷的氩气。载气的主要作用就是将样品传输到整个系统，在选用载气的过程中，我们需要根据特定的要求及检测器的类型选用合适的载气，气体可以用钢瓶或者气体发生器提供。在选用气体发生器时，我们需要对气体进行净化和干燥，通过捕集阱可以对气体进行干燥和纯化。以除去其中的水分，烃类和氧。 这是因为如果气路中含有水分，则会损伤色谱柱，使得降低柱效，是分离效果下降，出现鬼峰等。如果气路中含有烃类，则会提高检测器的本底输出，增大噪声，所以在做痕量分析的时候，要使用烃类捕集阱。如果载气含有氧，那么在使用过程中，则会破坏色谱柱的固定相，在ECD中，氧气会降低检测器的性能；在TCD中，氧气会损伤钨丝，造成TCD热丝的永久性损坏，降低了其使用寿命。所以在使用载气的时候，我们就需要对气体进行纯化和干燥。例如我们可以用分子筛或者硅胶对水分进行捕集，可以用活性炭对烃类进行捕集，用金属络合物对样进行捕集。 在连接各个捕集阱的时候，气顺序一定要按照水分捕集阱，烃类捕集阱，氧捕集阱的顺序进行连接，千万不可将其顺序颠倒。这主要是因为烃类捕集阱，氧捕集阱也具有捕集水分的功能，由于烃类捕集阱氧捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高的多，所以捕集阱一定要按顺序安装。 要值得注意的是，在更换安装氧捕集阱之前，要先吹扫管线，在安装时，一定要带气安装。以防空气中的氧气进入捕集阱中，消耗新的氧捕集阱。 水分捕集阱，烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于消耗品，需要定期更换。水分捕集阱可根据硅胶变色情况进行更换；然而烃类捕集阱和氧捕集阱无法观察其颜色变化，故可选用带指示管的捕集阱，以便观察，若不能选用带指示管的捕集阱，则要根据使用情况，定期更换。 如果气源和色谱主机不在同一房间，或者离的比较远，在安装捕集阱的时候，则要讲捕集阱安装在离色谱主机比较近的地方。在选择供气管的时候，也要选择宽口径的供气管。因为周围的温度改变和振动可导致接头泄漏，因此应该定期进行所有外加接头的检漏。 还要根据实际分析，选择合适的载气。因为不同种类的载气对柱效和分离度的影响是不同的。比如选用氢气可选择更快的流量或线速度，从而缩短运行时间，节省分析时间，在此等情况下，如果选用氦气，则可能会导致峰丢失等现象出现。 GC的第二个主要部分就是样品引入，也就是进样口。常见的进样口类型可以分为以下几种：1、分流/不分流进样口；2、隔垫吹扫填充进样口；3、冷柱头进样口；4、程序升温气化进样口；5、挥发进样口。它们都是通过EPC进行控制的。 进样系统的作用就是使样品以一种可重复契入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外，样品引入过程不应发生任何化学反应。 在今天的学习中，老师主要对分流/不分流进样口和隔垫吹扫进样口进行了详细的讲解；分流/不分流进样口的操作模式又可以分为四种： 1、分流模式：适用于含量较高组分分析，其分流是将样品分成两部分，一小部分样品进入色谱柱，大部分样品通过分流出口排除。当样品含量较高或者对样品不了解时，推荐使用分流模式。 2、不分流：几乎全部样品进入色谱柱。比较适用于痕量组分的分析。通常情况下，衬管的规格有990微升、870微升等。但是，在不分流进样时，由于样品蒸气的体积比较大，会使样品峰变宽；另外一方面就是，当样品蒸气以很慢的流速（相当于柱流量）经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。因此，对于液体样品，通过设置合适的柱箱程序升温参数以利用溶剂效应可以有效地改善因以上原因造成的峰展变宽。因此在采用不分流模式时，推荐柱箱使用程序升温，初始温度要低于溶剂沸点20℃。 在不分流模式下，如果进样量不合适，很容易出现衬管过载现象。所谓衬管过载就是因为进样量过大，溶剂会膨胀很大的体积，致使进样口衬管过载，其结果必将导致样品从隔垫吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成总流量管路的污染。为了解决这一问题，可以通过脉冲进样的操作模式给予解决。 3、脉冲进样：脉冲进样就是在进样的瞬间加大进样口的压力，将样品快速引入到体系中。由于其进样速度快，所以在高温条件下易分解的样品可采用脉冲进样。脉冲进样允许进样量更大，这样一来，我们在做痕量分析的时候，就可以采用脉冲不分流。 脉冲进样又分为脉冲分流和脉冲不分流。在这样的阶段，进样口维持较高的压力，样品以很快的速度进入色谱柱。从进样结束到分析结束之前，进样口压力降