OOS处理制度.doc

*********GMP管理文件 题 目 OOS处理制度 编码: ZL-01-017-04 共 13 页 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办 颁发数量 2 生效日期 分发单位 办公室、质管部 目 的：分析调查检测过程的不合格数据，适用范围：适用于化验室对所有超标结果的调查。 三.责 任 者： 3.1化验室分析人员的职责 3.1.1首要的职责就是获取准确的分析结果，对引起不合格结果的问题有充分的认识。 3.1.2保证只使用符合标准的仪器、设备，所有的仪器均经过校正，使用合格的试剂。 3.1.3有些方法中包括系统适应性试验的要求，不满足这些要求的仪器不能使用，如所得的结果显示系统不能正常工作，则可疑时间段可得的数据必须予以，并不得使用。在决定是否使用可疑时间段之间的数据前，必须确定仪器的故障原因对结果无影响。 3.1.4当出现未预期的数据又没有显而易见的解释，必须保留样品和分析溶液在适当受控的条件下，以便在调查过程中可能会用到这些物料。在确认所得的分析数据符合标准之后，才能将对照溶液或供试品溶液弃去。 3.1.5立即通知质检科主管，协同QA人员立即着手进行结果准确性的调查。 3.1.63. 2 质检科主管的职责 3.2.1 一旦出现不合格的结果，主任或主管必须对其原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于检验室差错，还是反映了生产过程的问题。及时的评估可包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对化验室差错的推测提供更多的可信度。 3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，对相关化验员负责进行合适的培训，以避免再次发生。 3.2.3调查的每一步骤必须要有记录。 3.3质 3.3.1负责给定OOS编号；对OOS进行跟踪调查，并对调查过程和相关记录进行检查； 批准重新取样、复验等；对OOS调查结果进行评估； 组织相关部门进行调查；跟踪物料/产品的处理； 审核和批准OOS报告； 对OOS进行统计，定期进行分析。 四、 4.1术语定义 4.1.1 OOS（Out Of Specification）：即超标结果，是指检验结果超出法定质量标准或企业 内控标准规定的范围，包括稳定性研究中产品在有效期内不符合法定质量标准的结果。 4.1.2 OOT（Out-Of-Trending）：即超限趋势结果，检验结果虽符合标准规定，但检验结果 不在历史上典型检测值范围内。即与前期大量检验结果相比较或在稳定性早期考察时间点都呈现出有超出限度的趋势。检验结果典型值是在年度产品回顾中得到的，任何出现OOT 结果的产品仍要被放行。OOT只是用于公司内部管理控制的目的。 4.1.3 OOE（Out-Of-Expectation）：即非期望结果，是指实验结果超过历史的、预期的或先 趋势的一个或一系列结果。这类结果并非超标，以下类型的结果均为非期望结果：同一制备样品的重复检验结果或重复制备样品的检验结果显示不良的精密度。基于对检验仪器、检验样品或检验方法的认识，检验结果超出正常范围。 4.1.4原始样品：首次取样的用于实验室检验的样品。它包括原始的测试溶液或初级制备物。 4.1.5原始测定值：未形成检验结果之前，按照规定的检验方法得到的被检样品最初的所有 检验数据。 4.1.6实验室误差：分析过程中一步或多步不正确的操作造成的误差以及明显的实验室问题 造成的，如仪器故障。 4.1.7过程误差：生产过程中不正确的行为或操作造成的误差，以及生产设备的故障或由于进行设备、工艺等变更造成的过程误差。 4.1.8原样复验：指对第一次抽取的有效样品的一部分按规定方法重新4.1.9重新取样：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二组样品，供重新化验用。4.1.10重新化验：指对重新取样而产生的第二组样品按规定方法进行的化验分析。 a． b. 与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解和正确过程的执行。 . 检查分析所得原始数据，包括所得图谱、标注异常或可疑数据。 . 确定仪器的工作状况。 . 检查所用的对照品、溶剂、试剂和其它溶液，是否符合质量控制标准。 . 检查实验操作步骤，包括样品的称重、制备、转移、测试的各个环节。 g. 记录存档所进行评估的证据。 4.4 OOS的编号原则 OOS的编号原则为：OOS -XXYY-###。是检验结果超标的英文的首字母，XX是发生OOS 年份的后两位数字，YY是发生OOS月份两位数字，###指月度内发生的OOS的流水号，从001-999。例如：OOS-1303-005表示 2013年03月发生的第5个OOS。 4.5 OO