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2011上学期期末复习总结--农药分析考试资料
药物分析课程期末题型
一、选择题(共40分)
(一)最佳选择题( 每题只有一个最佳答案,20分 )
(二)多项选择题(每题有2个或2个以上正确答案,每个1分,共10分)
(三)配伍选择题(备选答案在前,试题在后,每题只一个正确答案,答案可重复选用,也可不选用。每小题1分,共10分)
二、名词解释(每个2分,共10分)
1、 药物分析 :主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。(6版)
2 、杂质 :指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对机体健康有害的物质。
3、一般杂质 :在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮存过程中易引入的杂质,如酸、碱、水分、Cl-、SO42-、铁盐、重金属、砷盐、残渣等。
4 、特殊杂质:根据药物的性质和一定的生产方法与工艺条件可能引入的杂质,是某种药物所特有的。
5 、杂质限量:指药物中所含杂质的最大允许量。
6、 检测限: 系指试样中被测物能被检测出的最低量。无需定量测定。常用%、ppm、ppb表示。
7 、氧瓶燃烧法: 将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的待测物质吸收于适当的吸收液中,然后根据待测物质的性质,采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。
8、准确度:指测得结果与真实值接近的程度,表示分析方法测量的正确性。通常采用回收率试验来表示。
9、精密度:指用该法多次测定同一匀质样品的测量值彼此符合的程度。常用 标准差(SD)或相对标准差(RSD)表示。
10、定量限:指在具有一定准确度和精密度的前提下,分析方法能够测定出样品中药物的最低浓度。常用%、ppm、ppb表示
11、专属性: 指有其他成分(杂质、降解物、辅料等)可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性,能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。
12、耐用性:指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。
13、非水溶液滴定法:非水碱量法。是在非水溶剂中进行的酸碱滴定方法。而在非水介质中,只要其pKb值<10,都能被冰醋酸均化到溶剂醋酸根(AcO-)水平,相对碱性增强,可使滴定顺利进行。
14、滴定度:规定浓度下,消耗1ml滴定液对应被测物质的量。用T表示。
15、双相滴定法:利用在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂,并置于分液漏斗中进行滴定反应的过程。
16、酸性染料比色法:利用碱性药物在一定的pH条件下,可与某些酸性染料结合显色,而进行分光光度法测定药物含量的方法。
17、双波长分光光度法:利用在两个波长下,干扰组分具有等吸收,而待测组分的吸收差异显著,测得两个波长处样品的吸收度差与待测组分的浓度呈线性,从而测得待测组分的含量的分光光度计。
18、吸收系数(E1%1cm):在100ml溶液中含有1g被测物质时,采用1cm光路长度(比色皿厚度)时测得的吸收度,称为吸收系数。
19、有关物质:特定物质中不是主要组成物,但与成分相关的物质。主要是组成分的降解物,因降解产物复杂,所以通称为有关物质。
20、总灰分:指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物。包括本身所含无机盐和泥土、沙石等。
21、酸不溶性灰分:泥土、沙石外来杂质
22、薄层扫描法:用一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上,进行整个斑点的扫描,测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法。
23、阴性对照:把制剂中要鉴别的药除去,用剩下的各味药按制剂工艺处理,再按鉴别方法提取的溶液
三、根据药物的结构和性质,完成下面两题。(共14分)
1. 请为结构如下图的药物设计鉴别试验方法两种和含量测定方法两种(要求:从结构、性质和方法分析,从(1)和(2)中任选一做, 8分)
芳酸类药物:阿司匹林、对氨基水杨酸钠
能使湿润的蓝色石蕊试纸变红的是阿司匹林;能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的是对氨基水杨酸钠
加热沸腾后,能与三氯化铁反应,显紫堇色的是阿司匹林,不变色的是对氨基水杨酸钠.
含量测定:(课本P146)
阿司匹林:
酸碱滴定
水解后剩余滴定
两步滴定
对氨基苯甲酸钠:
亚硝酸钠滴定法
盐酸滴定
2.采用两种化学方法区别硝苯地平和异烟肼两种药物,并说明方法、加入的试剂和现象(6分)
(1)各取药品25mg,加丙酮1ml溶解,加20%氢氧化钠溶液3—5滴,振荡,溶液显橙红色的是硝苯地平,不显色的是异烟肼。
(2)各取药品10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨基硝酸银1ml,即发生气泡和黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜的是异烟肼,否则是硝苯地平。
第三题的药物范围:
芳酸类
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