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Al掺杂ZnO纳米薄膜的制备
目□□录
1、引言 5
2、实验制备 5
(一)铺设种子层 5
(二)水热法制备Al掺杂ZnO纳米薄膜 5
醋酸锌与六亚甲基四胺混合溶液 5
硝酸锌与六亚甲基四胺混合溶液 6
3、实验样品性质检验与分析 6
(一)样品电子显微镜下图片 6
(二)样品光学性质检验 9
(三)电学特性的研究 10
4、结论 11
5、参考文献 12
引言
ZnO是一种性能优异的宽紧带直接带隙半导体材料,呈六方纤锌矿型晶体结构,晶格常数a=0.32496nm,c=0.52065nm。ZnO具有熔点高、热稳定性好、介电常数低、光电耦合系数大等优点,因此而被广泛的研究应用,例如在声表面波器件、体声波器件、气敏传感器、压敏电阻、透明导电电极和光发射器件等领域有着重要的应用前景。
实验室制备Al掺杂ZnO薄膜的方法有很多种,例如:水热法[2]、磁控溅射法[3,4]、脉冲激光沉积法[5]、溶胶-凝胶法(sol-gel)[6]等。其中水热法制备的材料纯度高、结晶性好和大小形状可控而备受大家的青睐。所谓水热法是指在特定的密闭反应器高压反应釜内,以水溶液为反应体系,通过对反应体系加热,在反应体系中产生一个高温高压的环境进行无机合成与材料制备的方法。本文采用了水热法制备了Al掺杂ZnO纳米薄膜,并进一步研究了掺杂Al的量对ZnO纳米薄膜光学特性、电学特性和形态的变化。
实验制备
铺设种子层
以无水乙醇作为溶剂配置溶液,醋酸锌浓度0.1M,二乙醇胺0.1M。在60摄氏度的温度下搅拌半个小时,将光学玻璃在旋涂机上旋涂后放于400摄氏度的恒温加热板上加热,光学玻璃会由黑变透明,取下恢复到室温后再次选涂,如此步骤操作三次即可,最后一次加热可延长时间大约半小时左右。注意:实验过程中不要用手直接拿着样品操作,要用镊子;旋涂前将裁好的光学玻璃放入无水乙醇中在超声波洗涤器中洗涤五到六分钟,清除表演的油渍;旋涂时要先将玻璃片放上之后才可以打开吸气泵,否则很容易损坏吸气泵;普种子层前一定要确保所旋涂面是导电的。
(二)水热法制备Al掺杂ZnO纳米薄膜
制膜的过程中采用了两种溶液配比,一种采用了醋酸锌与六亚甲基四胺混合,另一种采用了硝酸锌与六亚甲基四胺混合。
1、醋酸锌与六亚甲基四胺混合溶液
配置4组反应液,,分别标号1、2、3、4,溶液中醋酸锌浓度0.06M、六亚甲基四胺浓度为0.1M,用去离子水作为溶剂,再向2、3、4溶液中掺入不等量的Al3+,使溶液中Al3+浓度相对于Zn2+浓度分别为1.0%、1.7%。2.4%,将配好的溶液分别对应放入1、2、3、4号反应釜中,然后将光学玻璃倾斜放入反应釜中,光学玻璃上铺有ZnO种子层的一面要面朝下,确保光学玻璃上长的都是在上面长的,而不是沉积在上面形成的。
将以上的反应釜放入恒温箱里面加热,设置温度为160摄氏度,加热4个小时后取出反应釜,待反应釜恢复到室温后取出光学玻璃即可看到表面附着了一层白色的薄膜,用水将玻璃片清洗一下晾干后装入袋子中对应着反应釜标号分别标号1、2、3、4,所得即为该实验的样品。
硝酸锌与六亚甲基四胺混合溶液
配置6组反应液,,分别标号N1、N2、N3、N4、N5、N6,溶液中硝酸锌浓度0.1M、六亚甲基四胺浓度为0.1M,用去离子水作为溶剂,再向1、2、3、4、5溶液中掺入不等量的Al3+,使溶液中Al3+浓度相对于Zn2+浓度分别为0.1%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,将配好的溶液分别对应放入N1、N2、N3、N4、N5、N6号反应釜中,然后将光学玻璃倾斜放入反应釜中,光学玻璃上铺有ZnO种子层的一面要面朝下,确保光学玻璃上长的都是在上面长的,而不是沉积在上面形成的。
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