SIMS和SEM.ppt

77 C6H6+ 92 C6H5O+ 由于硅油是低密度聚乙烯(LDPE)的脱模剂,所以污染是实际应用中常遇到的问题,它使聚合物粘合过程中产生弱边界层导致粘合失败。所以这种研究是有实际价值的 图10是在用聚二甲基硅氧烷和聚苯甲基硅氧烷人为地污染LDPE表面上摄得的谱图。 图中三个特征指纹区清楚地表示了出来,证明有含硅聚合物的存在: 若以样品表面上一个污染点为观察对象,可摄得如图11的图像，a是用73d的正离子摄像,b是a中部斑点放大后的图像。c是用135d的正离子摄的图像,d是c中右部斑点放大后的图像,这些照片清楚表现了局部污染点的几何形状和部分细微结构。 SIMS的最主要优缺点： 优点：检测灵敏度高 能分析化合物及有机大分子 缺点： 定量差 识谱有一定难度 破坏性分析 理论不完整 扫描电子显微镜（Scanning?Electron?Microscope）简称SEM，是一种大型的分析仪器,是30年代中期发展起来的一种新型电镜，是一种多功能的电子显微分析仪器，主要功能是对固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析，广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等。 电子束与固体物质的相互作用： 当一束聚焦的高速电子沿一定方向轰击样品时，电子与固体物质中的原子核和核外电子发生作用，产生很多信息，有二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子等。 这些信息反映样品本身不同的物理、化学性质。扫描电镜的功能就是根据不同信息产生的机理，采用不同的信息检则器，以实现选择检测扫描电镜的图像。 扫描电子显微镜基本原理 二次电子 二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子；它的能量小，仅在0-50eV，所以在电场的作用下可走弯曲的轨道进入检测器；二次电子产额与Z无明显依赖关系，在Z＞20时，δ二次 无明显变化，而对表面形貌敏感。 ∴二次电子像对研究样品表面的微观形态十分有效 特征x射线 被聚焦成小于1um的高速电子束轰击样品表面，当受激元素发出x射线时，其特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系。只要测出特征x射线的波长，就可确定相应元素的原子序数； 又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征x射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。 ∴：这种发射法可用于定性及定量分析工作。 背散射电子 它是一种入射电子轰击固体样品表面时，被样品表面以散射的形式弹回来的电子。反射角度取决于离核的距离及原来的能量，所以实际上任意方向均有反射；散射电子能量高（＞ 50 eV），不受电场作用呈直线进入检测器；样品表面散射电子的能力与其表面组成的原子序数有关，原子序数越大，弹射回来的电子数目越多，即背散射电子的数目随原子序数的增大而增加。 δ： 产额 δ背射 = I背射 / I入射 I背射----背射电子信号强度 I入射----入射电子信号强度 ? ∴：背射电子像可研究样品表面的成分差异。 ? 当电子束通过样品时，由于电子与样品的相互作用，电子通过样品后其状态发生变化，使电镜像产生明喑或黑白的反差，即衬度 包括表面形貌衬度和原子序数衬度 衬度 1. 表面形貌衬度 通常选用二次电子信号来显示试样表面形貌。这是因为二次电子信号主要来自样品表层下5～10nm以内的浅层，信号强度对试样表面变化比较敏感，即微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感。 二次电子像的衬度取决于试样上某一点发射出来的二次电子数量。电子发射区越接近表面，发射出的二次电子就越多，这与入射电子束与试样表面法线的夹角有关。试样的棱边、尖峰等处产生的二次电子较多，相应的二次电子像较亮；而平台、凹坑处射出的二次电子较少，相应的二次电子像较暗。根据二次电子像的明暗衬度，即可知道试样表面凹凸不平的状况，二次电子像是试样表面的形貌放大像。 2. 原子序数衬度 原子序数衬度又称为化学成分衬度，它是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征X射线等。 如：背散射电子像衬度 ∵：背散射电子信号强度随原子序数Z增大而增大， ∴：样品表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。 因此，可以根据背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。 也就是说 如果用二次电子信号成像，主要是由于表面形 貌不同而产生衬度 如果用背射电子信号成像，主要是由于原子