SPECTRO LAB光电直读光谱仪的应用及误差分析.doc

SPECTRO LAB光电直读光谱仪的应用及误差分析 昆明冶金高等专科学校工业分析与检验专业 谢稳 指导老师 姜浩 摘要 由于SPECTRO LAB操作简单、方便，优化了火花台清洗和校准过程，操作者可以将更多的精力投入到样品分析中，大大节约了准备时间。本文介绍了德国斯派克公司 SPECTRO LAB光电直读光谱仪的结构、特点 、原理及师傅和本人的实验。阐述了光电直读光谱仪比传统的分析模式的进步，通过一段时间生产考核、数据统计和具体的实验总结了误差的因素及减少误差的方法。为提高产品质量作出了一定的成果。 关键字 光电直读光谱仪 精密度 检出限 类型标准化 单点校正 光谱仪( Spectroscope)是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器，由棱镜或衍射光栅等构成，利用光谱仪可测量物体表面反射的光线，。阳光中的七色光是肉眼能分的部分(可见光)，但若通过光谱仪将阳光分解，按波长排列，可见光只占光谱中很小的范围，其余都是肉眼无法分辨的光谱，如红外线、微波、紫外线、 X射线等等。通过光谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影，或电脑化自动显示数值仪器显示和分析，从而测知物品中含有何种元素。这种技术被广泛的应用于空气污染、水污染、食品卫生、金属工业等的检测中。,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪，其实光谱仪的发展也经历几个阶段。 第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释 早在 1802 年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817 年，弗劳霍费（J.Fraunhofer）在研究太阳连续光谱时，再次发现了这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859 年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生（R.Bunson）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从 1955 年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文原子吸收光谱在化学分析中的应用奠定了原子吸收光谱法的基础。50 年代末和60 年代初，Hilger, Varian Techtron 及Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60 年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。 第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959 年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。 第四阶段原子吸收分析仪器的发展 随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。 仪器结构 光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即：1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。　　2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理(整理、分离、筛选、捕捉)。　　3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作　　4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算