XRD技术及其应用..ppt

晶体相关的基本概念 晶体点阵 七种晶系，十四种点阵类型 晶面和晶向 晶面和晶向 晶向指数 空间点阵中某一阵点的坐标，可以作从原点至 该点的矢量R，并将R用点阵基矢a、b、c表示： R=ua+vb+wc 则该阵点的坐标为（u,v,w） 晶向指数〔uvw〕 〔uvw〕=u:v:w（一定是互质整数连比） 晶面指数 设某一晶面与坐标轴分别交于A（m,0,0）、 B（0,n,0）、C（0,0,p）三点，则： 晶面指数（hkl） （hkl）= （一定是互质整数连比） X射线衍射技术及其应用 一、X射线物理基础 X射线的作用、X射线的产生、X射线管等 二、X射线衍射仪 布拉格方程、仪器的分类、仪器的构成（X射线源、测角仪、探测器） 三、X射线衍射分析 物相定性、物相定量、晶粒尺寸、点阵常数、织构测定、应力分析等 X射线物理基础 一、X射线物理基础 X射线与物质的相互作用 X射线的产生 X射线管 X射线衍射用光源 滤波片的选择 各种靶材产生的X射线 靶材的选择 X射线和物质的相互作用 X射线的产生 X射线的产生 X射线管 X射线管 （1）阴极（灯丝）——发射电子。 由钨丝制成，加热后热辐射电子。 （2）阳极（靶）——发射X射线。 使电子突然减速并释放X射线。 （3）窗口——X射线出射通道。 既能让X射线出射，又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂。窗口与靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对出射X射线的阻碍。 X射线管 （4）高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极。 （5）焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点。 旋转阳极 上述常用X射线管的功率为500～3000W。目前还有旋转阳极X射线管、细聚焦X射线管和闪光X射线管。 因阳极不断旋转，电子束轰击部位不断改变，故提高功率也不会烧熔靶面。目前有100kW的旋转阳极，其功率比普通X射线管大数十倍。 旋转阳极 X射线衍射用光源 X射线滤波片的选择 在一些衍射分析工作中，我们只希望是kα辐射的衍射线条，但X射线管中发出的X射线，除Kα辐射外，还含有Kβ辐射和连续谱，它们会使衍射花样复杂化。 获得单色光的方法之一是在X射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可以简便地将Kβ和连续谱衰减到可以忽略的程度。 滤波片的选择规则 Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1 Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2 各种靶材产生的X射线 阳极靶材料的选择 在X射线衍射晶体结构分析工作中，我们不希望入射的X射线激发出样品的大量荧光辐射。大量的荧光辐射会增加衍射花样的背底，使图象不清晰。 避免出现大量荧光辐射的原则就是选择入射X射线的波长，使其不被样品强烈吸收，也就是选择阳极靶材料，让靶材产生的特征X射线波长偏离样品的吸收限。 根据样品成分选择靶材的原则是： Z靶≤Z样-1；或Z靶Z样 对于多元素的样品，原则上是以含量较多的几种元素中最轻的元素为基准来选择靶材。 X射线衍射仪 X射线衍射仪 晶体点阵衍射示意图（布拉格方程） X射线衍射仪的分类 X射线衍射仪的结构 X射线发生系统（高压发生器、X射线管） 测角仪 探测器与记录系统 晶体点阵衍射示意图 X射线衍射仪分类 X射线衍射仪基本组成 特殊部件的作用 在基本配置的衍射仪上配备各种不同功能的测角仪等附加硬件和软件，可以完成基本功能以外的一些特殊功能，如织构、应力、高温附件等 四圆单晶衍射仪 微区衍射测角仪 小角散射测角仪 织构测角仪 应用分析测角仪 薄膜衍射仪 高低温衍射仪 测角仪的组成 XRD-7000测角仪 测角仪的工作原理 试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴（垂直向上）O垂直 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动 试样台上的试样表面与测角仪中心轴严格地重合 测角仪的工作原理 入射线从X射线管焦点F发出