X射线荧光光谱测定转炉渣中的常规元素.doc

X射线荧光光谱法测定转炉渣主要成份 寸凤妹 内容摘要：本文利用X射线荧光光谱仪测定转炉渣中的TFe、SiO2、CaO、MgO、MnO、P2O5、Al2O3等主要化学成份的含量，采用自制标样绘制工作曲线，利用光谱干扰校正系数和基体效应校正系数消除光谱干扰和基体效应。实验表明：该方法简便快速、有良好的精密度好和准确度，所得结果与湿法化学分析结果一致。 关键词：X射线荧光光谱；光谱干扰；基体效应；渣 引言： X射线荧光光谱(XRF)分析具有制样简便、分析速度快、分析含量范围宽、重现性好、准确度高等优点，已广泛应用于钢铁、有色金属、地质、矿产、环境、生物等各个领域的元素分析。随检测水平的不断提高，光谱仪的硬件和软件都得到很大的改进，特别是在基体效应及谱线重叠干扰的改进很显著，通过晶体、探测器等仪器参数及数学模式的选择，分析准确度也有了较大提高，特别在对常量元素分析方面具有较好优势。 随各钢铁企业生产规模的不断扩大和冶炼技术的越来越高，人们对冶炼过程也有了科学的理性的认识，都认识到了炉料结构是影响钢铁产量和质量的重要因素，特别对延长冶炼炉龄，保护炉况有很大的指导作用，因此对转炉渣进行在线的准确、快速分析，在冶炼工艺控制中具有重大的意义。转炉渣中主要化学元素的测定，以往通常采用传统的国家标准化学方法或企业标准快速手工化学法进行分析。由于这些方法的样品处理过程繁锁，分析时间长，而且稳定性不好，较难掌握，因此不能满足目前快速生产检测的要求，而采用XRF法对转沪渣中主要化学元素进行在线检测是解决这一难题的有效路径。XRF法测定转沪渣中主要化学元素的关键在于标样的选择、 背景的准确测定以及 光谱重叠 的准确校正、杂质元素光谱的处理和基体影响的校正。，-增强效应，建立了XRF法测定转炉渣中主要化学元素Tfe、SiO2、CaO、MgO、S、AL2O3、P2O5、MnO的检测方法，取得了令人满意的分析结果，在检测准确度及速度上完全满足生产要求。 实验部分 仪器和测量条件 帕纳科(原飞利浦公司分析仪器部)产品Magix-Pro型X射线荧光光谱仪，端窗铑靶X射线管，功率3KW，LiF200、LiF220、PX1、Ge（111）四块晶体。WindowsNT或Window2000操作系统，SuperQ3.0I操作应用软件；粉末磨样机、压样机。由于转炉渣样品中杂质元素多，且含量都较高，本文只测定转炉渣中Tfe、SiO2、CaO、MgO、S、AL2O3、P2O5、MnO等主要化学元素，将主要化学元素以下称之为分析元素。为了得到各分析元素尽可能高的计数率和好的峰背比，获得较高的测量精度和较低的检出限，故对各分析元素的测量条件进行了仔细优化选择，其测量条件见表1： 表1：分析元素的测量条件 Table1： Measurement condition for analytical elements 元素 El. 谱线 Line 晶体 X-tal 准直器Collimator 检测器 Detector 滤光片 Filter Kv mA Angle ((2T) Offset Bg1((2T) SiO2 KA PE002 300(m Flow None 24 100 109.3746 1.7370 P2O5 KA GE111 700(m Flow None 24 100 140.9930 -1.6270 MnO KA LiF200 300(m Flow None 50 50 63.0040 -0.9912 TFe KA LiF200 300(m Flow None 50 50 57.5556 0.8414 CaO KA LiF200 300(m Flow None 24 100 113.1256 -0.9300 MgO KA PX1 700(m Flow. None 24 100 22.7284 1.7880 S KA Ge111 300 Flow None 24 100 110.7500 1.2462 Al2O3 KA PE002 700 Flow None 24 100 145.1602 -1.3246 试样的制备 标准样品与实际检测样品的制备条件必须严格保持一致。取一定量经过研磨样品，在型腔模具内，在一定的压力下压成具有足够厚度的园片待测。这种影响可从图1可见。图中显示压力对于光谱强度的影响。不同的粉末粒度要求不同的压力，才能保持一致的光谱强度；粒度越细在相同的压力下光谱强度越高，但要求的临界压力越高。当压力超过25吨时荧光强不再随粒度变化而变化 。故在制备样品时采用30吨压力压片。 图1 粉末流动与压力对谱线强度的影响 工作曲线及校准 本工作采用从大转炉生产过程中