仪器分析作业讲解.ppt

* 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 P61 4, 20, 21 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而k=ms/mM ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33“, 8.73”及12.3“求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解： 20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为： 苯：（1+20/60）min×[（1200/10）/60]cm.min-1 =2.67cm 甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm 乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm 故理论塔板数及塔板高度分别为： 苯 的塔板数为：887.09 理论塔板高度为0.23cm 甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm 21. 解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； (2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得： P20 公式2-33 22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？ P20公式2-33 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式 25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 0.2 0.8 1.0 0.5 3.5 4.8 空气 丙烯(P) 丁烯(B) 峰宽/min 保留时间/min 组分 计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ P11 公式2-16 P17 公式2-27 30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示： 42.4 0.938 133 1.00 72.6 0.562 1.4.8 0.261 峰面积 响应值S’ 丙酸 环己酮 乙酸 甲酸 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。 P63 29,32 归一化法 30 内标法 42.4 133 72.6 14.8 峰面积 0.938 1.00 0.562 0.261 响应值S 1.07 1.00 1.779 3.831 f 丙酸 环己酮 乙酸 甲酸 30、解： w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 32. 解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。 根据公式A=hY1/2, 求得各组分 峰面积分别为： 124.16; 249.84; 254.22; 225.4 从而求得各组分质量分数分别为： 苯酚：12.71%; 邻甲酚：28.58%; 间甲酚：31,54%; 对甲酚：27.15% 32、解： 先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。 根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为： 12.416;