低温吹扫捕集-气相色谱法测定水环境中的甲基锡.ppt

低温吹扫捕集-气相色谱法测甲基锡 环工1002班 05 李婷婷 低温吹扫捕集法概述 自l974年Bellar和Lichtcnherg首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来，一直受到环境科学与分析化学界的重视。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。 低温吹扫捕集法与其他前处理方法的比较 萃取涂层易磨损，使用寿命有限 具有选择吸附性涂层 挥发及半挥发性有机物 将萃取纤维暴露在样品或其顶空中萃取 待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡 固相微萃取 固体吸附剂容易被堵塞 盘状膜，过滤片及固体吸附剂 各种气体、液体即可溶的固体 先用吸附剂吸附，再用溶剂洗脱待测物 固相吸附剂对待测物的吸附作用 固相萃取 膜对待测物浓度变化有滞后性，待测物受膜限制大 高分子膜，中空纤维 挥发及半挥发性物质，支载液膜萃取在不同pH值下能离子化的化合物 由高分子膜萃取样品中的待测物，然后再用气体或液体萃取出膜中的待测物 膜对待测物质的吸附作用 膜萃取 装置昂贵，不适合水样分析 CO2，氨，乙烷，乙烯，丙烯及水等 烃类及非极性化合物，以及部分中等极性化合物 在超临界状态下萃取待测样品，通过减压，降温或吸附收集后分析 超临界流体密度高、粘度小和对压力变化敏感的特性 超临界流体萃取 易形成泡沫，一起超载 气体 挥发性有机物 利用载气尽量吹出样品中待测物后，用低温捕集或吸附剂捕集的方法收集待测物 待测物的挥发性 吹扫捕集 缺点 萃取相 分析对象 分析方法 原理 前处理方法 低温吹扫捕集技术与静态顶空技术的相同点： 用氮气、氯气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。 不同点：吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，再进行分析测定。是一种非平衡态的连续萃取，因此又被称为动态顶空浓缩法。 低温吹扫捕集法工作原理 用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通 过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量 挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然 后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。 在整个过程中，液相顶部的任何组分的分压为 零，可以使更多的挥发性组分逸出，可以测得 更低痕量的组分。 过 程 一、取一定量的样品计入吹扫瓶中； 二、将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通入吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分； 三、吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中 四、打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路 五、加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进入分析柱 六、进行色谱分析 吹扫捕集气相色谱分析步骤 装 置 图 1-吹扫瓶；2-水冷凝器；3-热解吸管；4-冷阱；5-毛细管；6-进样口；7-色谱柱 低温吹扫捕集装置图见图。 装置由吹扫瓶，水冷凝器，热解吸管，冷阱，毛细管，进样口六部分组成。 吹扫瓶1用于盛放样品；水冷凝器2用于冷却除去水蒸气，以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路；热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化；冷阱4通液氮控制捕集温度； 毛细管5放在冷阱中， 用于捕集吹出.的挥发物；进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入气相色谱毛细管中分离。 工 作 原 理 捕集仪器工作原理 低温吹扫捕集气相色谱测定甲基锡 吹扫气体氮气流量：30mL/min； 预吹5 min，吹扫时间：12 min； 冷阱捕集温度：-100 oC； 热解吸温度:200 oC； 解吸反吹气流量：40mL/min，吹5 min ； PTI进样口温度：100 oC 。 优化的吹扫捕集条件： 第一步：准备预冷阶段 吹扫气-氮气从热解吸管和冷阱毛细管间进入。 无反吹时，吹扫气直接从冷阱毛细管进入色谱柱清洗。 有反吹时，吹扫气分两路同时清扫管路，一路经热解析管和水冷凝管排出；一路经冷阱毛细管进入色谱柱排出。打开液氮阀，使冷阱预冷至捕集时所需温度。 吹扫开始后，氮气作为吹扫气将挥发物甲基锡从吹扫瓶中吹出，经水冷凝器冷却和解吸管气化后，进入冷阱中的毛细管，将甲基锡全部捕集在冷阱中。 第二步：吹扫阶段 吹扫结束后，冷阱快速升温至200 oC，甲基锡按沸点顺序进入气相色谱分离柱中分离，最后用火焰光度检测器（FPD）检测。 第三步：进样阶段 吹扫气从热解吸管和冷阱毛细管间进入，一路经热解吸管和水冷凝器，一路经冷阱毛细管进入色谱柱，直至整个分析过程结束。 第四步：反扫阶段 实验结果 在最佳反应及仪器条件