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俄歇电子能谱分析 课件
俄歇电子能谱 俄歇电子的产生 M+*→M++hv(发射X射线荧光) M+* → M2++e(发射俄歇电子) 俄歇谱仪的组成 激发源 样品室系统 电子能量分析器 检测器 放大系统 真空系统 计算机 激发源:电子枪(LaB6) ①热电子源的高亮度、高稳定性的小型化源容易获得 ②电子带有电荷,可用单色系统进行聚焦和偏转 ③电子束和固体间的相互作用大,原子的电离效率高 离子束的小型化源难以获得,且具有因溅射而破坏待分析物质的特性 电子枪 固定式电子枪 扫描式电子枪(适于微区分析) 场发射式电子枪(空间分辨率高,束流密度大,价格昂贵,维护复杂) 激发能 Ein:入射电子束的能量 Ebi:被束缚电子的能量 若Ein< Ebi,入射电子的能量不足以使i能级电离,俄歇电子产额为0 若Ein过大,入射电子与原子的相互作用时间过短,不利于提高俄歇电子的产额 Ein/ Ebi≈3 能量分析系统 阻止电场型 静电轨道偏转型 平板型 扇形型 球面型 筒镜型 磁场轨道偏转型 检测器 单通道电子倍增器 管式(高铅玻璃、钛酸钡系陶瓷) 平板式(基片、半导体层、二次发射层) 多通道检测器 俄歇谱仪的应用 (1)定性分析 1、分析元素广,对轻元素敏感(除H、He) 2、表面分析 3、断口表层元素分析 4、物相鉴别 小结:定性分析的一般步骤 利用标准谱,把最强峰可能对应的元素减少到2~3种 通过这几种可能元素的标准谱与实测谱对比分析,确定元素 确定此元素所有的峰 识别其他弱峰,确定含量较少的元素 若还有峰不能确定,则可能是一次电子能量损失峰。可以改变探针电子束的能量,低俄歇峰不会因此而产生位移,一次电子能量损失峰会产生移动 化学位移对俄歇效应的影响 与原子相结合的元素种类和数量的不同会引起化学位移 原子在化合物中的价态不同也会引起化学位移 逸出过程中的能量损失引起化学位移 (2)定量分析 1、标准样品法 纯元素标样法 Cx=Lx/Ixstd 多元素标样法 Cx=CxstdIX/Ixstd 2、相对灵敏度因子法 相对灵敏度因子: SX=IX/IAg IAg:纯Ag的俄歇峰强度 元素X的原子分数: CX=IX/SX/∑Ii/Si 元素沿深度方向的分布分析 离子源:0.5~5keV Ar 束斑直径:1~10mm 溅射速率: 0.1~150nm/min (右图为PZT/Si薄膜界面反应后的俄歇深度分布谱) * * 俄歇谱仪的结构 俄歇谱仪的结构 为什么选择电子束作为激发源?X射线、离子束能否作为俄歇谱仪的激发源? 样品室系统 断口表层元素分析 图8金刚石表面的Ti薄膜的俄歇定性分析谱 物相鉴别 不同价态Mn的俄歇谱 化学价态分析 SiO2/Si界面不同深度处的Si KLL俄歇谱
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