由hplc到uplc的试验传输提高分析吞吐量-waters.pdf

由HPLC到UPLC的试验传输提高分析 吞吐量 典型的HPLC试验经过传输和优化，用于沃特世的ACQUITY UPLCTM 系统，以获得更高的 样品分析吞吐量和更好的试验灵敏度。加速未来方法传输的策略已经形成。运营 成本分析及试样处理量证明了UPLC相对于HPLC的成本优势。 对较大制药分析吞吐量的需求 通过UPLC法得到的色谱波峰十分狭窄， 的不断增加，促成了Waters 分离度过大，表明有机会对方法进行 I ACQUITY Ultra Performance LC (UPLCTM) 改进。流动相流速上升，直到受到色 的诞生。该系统可以通过使用一种全 谱柱反压力的限制。但是，后来进行 新的细粒分离材料( 1.7)和独特的 的色谱柱使用寿命研究表明，通过增 化学性质来提供更快速的分析。 加有机溶剂含量来减少总体运行时间 为了实现该物质的快速分离，色谱柱 更为经济。溶剂的用量也显著下降。 硬件及仪器的设计均在典型的HPLC基础 图1中的色谱将最初的HPLC法与初始规 上做了重大改进。UPLC的工作压力较高 模和最终UPLC条件的进行比较。HPLC和 (可高达15,000 psi)，将试样注入一个 最终UPLC方法的参数列于表1。 较小的系统间隙体积内，并以高数据 率捕获检测器信号，以获得快速洗脱 方法优化指南与观察结果 峰。一种全新的针型设计可根本减少 在优化UPLC方法的过程中，考虑到了加 有助于降低定量限(LOQ)的残留物。 速日后方法传输的问题，并给出以下 在本项目中，用于质量控制(QC)的HPLC 建议： 法经过优化以适应UPLC。考虑了减少总 增加洗脱溶剂的强度，以减少运行 体运行时间、降低单位试验成本和增 时间，利用UPLC色谱柱的高分辨率潜 加仪器运行时间的策略。 力(参见表II)。 在增加溶剂强度的基础上增加流动 方法开发 相流速，以延长色谱使用寿命。当 原来的10分钟HPLC QC试验方法的制订 高分辨率的高流动相线性速度可以 是为了量化有机溶剂抽出物中杂环药 达到时(见图2)，与任何色谱一样， 物(Cpd A)的含量。通过一种内部标准 以最大额定压力的80%进行的日常运 (IS)来补偿样品制备损失，还需要有一 行会缩短使用寿命。根据我们的经 个终端洗涤