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概述工作原理-sriinstrumentseuropegmbh
概述
火焰离子化检测器 (FID )可以检测任意含有碳氢键的分子,但对于 H S, CCl 或
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NH3 这样的化合物其响应很微弱甚至没有响应。因为 FID 是质量敏感而非浓度敏感,
所以载气流速的变化对检测器响应几乎没有影响。它能进行普通碳氢化合物的分析,检
测范围从0.1ppm 到几乎100%。FID 的响应很稳定,不受样品中的杂质或色谱柱渗漏物
造成的污染所影响。这种检测器很皮实且容易操作,但由于使用氢火焰来电离化合物进
行分析,故在检测过程中被测试样会损坏。
这种SRI FID 的一个优点是装有独特的陶瓷点火器,它能在持续高温状态下工作,
即便有大量水注入或者柱内高压返流液体的情况下也能保持火焰不被熄灭。该点火器垂
直于不锈钢检测器喷头放置,但不穿过火焰。火焰对侧是检测电极,该检测电极是一个
带正电荷的金属管,用来收集从柱内分离并在火焰中裂解后的离子,同时兼有排出废气
的功能。FID 装有一个静电放大器,设置高倍、高倍(过滤后)和中倍三个档位。SRI GC
上氢气和空气的气流可由电子压力控制器来控制,用户可通过GC 的面板自行调节。铝
制恒温加热箱可保持一个稳定的检测器温度,用户可以在不超过375℃的温度范围内自
行调节。提供有备选的内置空气压缩机来给FID 提供空气,用来替代笨重的空气钢瓶。
另一个备选项是内置氢气发生器:标准型号可产氢 20mL/min ,压力达到25psi 时可同
时用作载气和FID 燃气。
工作原理
在SRI FID 中,从GC 柱内流出的载气与氢气混合,然后流经一个不易碎的不锈钢
喷嘴。氢气混合气在喷嘴端助燃扩散火焰,电离被分析物的分子。当样品中的每一个组
分流出并进入火焰,便产生阴、阳离子。检测电极吸引阴离子至静电放大器,产生一个
模拟信号输入数据处理系统。带正电荷的检测电极和接地的 FID 喷嘴之间由于电压的
差别而产生一个静电场。这个静电场的存在,使得阴离子不得不朝着检测电极的方向流
动。
混合燃气中空气与氢气的比例应接近10:1;如果载气流量高于正常值,那么燃烧比
就需要进行适当的调整。通过电子压力控制器 (EPC ),用户可自行调节流量;出厂色
谱检测的流速印在GC 右边的流速表格中。FID 的温度必须足够高,以确保系统的任意
位置不会发生冷凝;对于易挥发的被分析物,150℃就足够了;而对于半挥发性物质,
则需用更高的温度。另外,用点火器点火时,要让它在中等电压水平下 (-750/7.5 伏特)
燃烧以防熄火。这种点火器很耐用,即便在高温下也能使用很长时间。
预期性能
FID 噪声测试
C1-C6 碳氢化合物检测分析
BTEX 检测分析
BTEX (苯、甲苯、乙苯、二甲苯)是易挥发的单芳香碳氢化合物,存在于石油产
品如汽油中。工业排放及贮罐渗漏使它们成为常见的环境污染物。许多日常情况下地下
水、废水、土壤都需进行BTEX 检测。下面是用装有FID 的SRI GC 分析检测得到的
BTEX 样品色谱图。
基本操作过程
1. 对于大多数碳氢化合物,将 FID 放大器的档位旋至高倍。若所关注的组分谱峰溢
出 (大于5000mV ),将FID 放大器的档位旋至中倍。若所关注的组分谱峰底宽达
20 秒以上或者消除额外噪声讯号干扰时,则将FID 放大器的档位旋至高倍 (过滤
后),这种情况下谱峰会被轻微地扩宽。
2. 将FID 氢气流量设置在25mL/min ,空气流量设置为250mL/min 。需要的相应的压
力值印在GC 右边的气体流量表格中。
3. 按住点火器旋钮直到听到小的“扑”声,点燃FID 。点火器的旋钮在SRI GC 的控制
面板上,在“检测器参数”标题的下面 (竖直标示着“点火” )。
4. 将镀铬扳手的反光面直接放在检测电极出口/FID 废气孔的前面,以证实FID 已点
火。如果在扳手表面可以看见冷凝现象的话,就说明火被点着了。
5. 如果你想保持点火器开启来防止熄灭,则用螺丝刀在“点火
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