热塑性弹性体重金属的测定电感耦合等离子体发射光谱法.doc

ICS83.060 G 35 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 热塑性弹性体 重金属的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Thermoplastic elastomer—Determination of heavy metals— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）热塑性弹性体 重金属的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定热塑性弹性体及其制品中铅、汞、镉、铬、硒、锑、钡、砷元素的方法。 本标准适用于测定热塑性弹性体及其制品中铅、汞、镉、铬、硒、锑、钡、砷元素的含量。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987） GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T 15340—2008，ISO 1795︰2000，IDT） 方法提要 试料加入浓硝酸，经微波消解处理，消解后的溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据工作曲线测定各元素的含量。 试剂和材料 除非另有说明，仅适用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 硝酸（ρ=1.40g/mL）； 硝酸（5+95）； 氢氟酸（ρ=1.15g/mL）； 铅标准溶液（100mg/L）； 汞标准溶液（100mg/L）； 镉标准溶液（100mg/L）； 铬标准溶液（100mg/L）； 硒标准溶液（100mg/L）； 锑标准溶液（100mg/L）； 钡标准溶液（100mg/L）； 砷标准溶液（100mg/L）； 混合标准工作溶液（10 mg/L） 分别移取铅标准溶液（4.4）、汞标准溶液（4.5）、镉标准溶液（4.6）、铬标准溶液（4.7）、硒标准溶液（4.8）、锑标准溶液（4.9）、钡标准溶液（4.10）、砷标准溶液（4.11）各10mL于加油5mL硝酸（4.1）的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 仪器和设备 高压密闭微波消解仪，配备温度或压力安全控制装置，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于7MPa）。仪器的工作条件参见附录Ａ。 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）；氩气纯度≥99.9%，以提供稳定的等离子体焰炬。仪器的工作条件参见附录B（在仪器合适的工作条件下进行测定）。 粉碎机。 分析天平（感应量为0.1 mg）。 所用的玻璃器皿均需用20%硝酸溶液浸泡24h，用水反复冲洗。 样品制备 按照GB/T 15340取样和制备样品，热塑性弹性体制品应能代表整批货物。根据样品的性质，将样品通过裁剪、破碎或冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。 分析步骤 样品消解 准确称取0.2g样品（精确到0.1mg），放入消解罐内，加入8mL硝酸（4.1），0.5mL氢氟酸（4.3）置于微波消解仪中进行处理（工作条件参见A.1）。冷却后，转移至100mL容量瓶中，定容。 测定 分别移取0.1mL、0.5mL、2.0mL、10.0mL、50mL混合标准溶液（4.12）于一组100mL容量瓶中，硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液含相同浓度的铅、汞、镉、铬、硒、锑、钡、砷，浓度为0.01 mg/L、0.05mg/L、0.2mg/L、1mg/L、5mg/L。参照附录B设置仪器工作条件，待仪器状态稳定后，在相应波长下，按浓度由低到高的顺序测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度（μg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。 测定空白溶液和样品溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。 注：不同仪器的分析条件可能有所不同，待测元素的分析波长见附录A。 结果计算 样品中各元素的含量，按式（1）进行计算： ·······················（1） 式中： Xi —样品中各元素 的含量，单位为微克每克（μg/g）； Ci —样品中各元素 的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Ci0 —空白样品溶液中各元素 的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V —定容体积，单位为毫升（mL）； m —样品的