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电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍-岩矿测试
2014年7月 岩 矿 测 试 Vol.33,No.4
July2014 ROCKANDMINERALANALYSIS 501~505
文章编号:0254 5357(2014)04 0501 05
电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍
汪 君,王 ,邓长生,张建梅,羊 鸫,王斌堂,朱素霞
(核工业二一六大队理化测试中心,新疆 乌鲁木齐830011)
摘要:运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸
溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。
本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸
溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913nm,方法检出限为0.21
μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。
经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21 g/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶
μ
ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7 g/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。
μ
关键词:地球化学样品;钍;碱熔;电感耦合等离子体发射光谱法
中图分类号:O614.42;O657.31 文献标识码:B
微量及常量钍的分析,是天然放射性核素监测 -AES测定钍的检出限,实现了应用 ICP-AES测
[1]
项目之一,也是辐射环境质量评价的必测项目 , 定地球化学样品中钍的分析方案。
同时也是核产品中需要严格控制的元素之一,需要
进行准确测定。钍的测定方法有分光光度法[2-5]、 1 实验部分
容量法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- 1.1 仪器及工作条件
[6] [7-8]
AES) 和质谱法(ICP-MS) 等。其中ICP- ICP-AES6300电感耦合等离子体发射光谱仪
AES是目前较为普遍而经济的分析手段。与ICP- (美国Thermo公司),仪器工作条件见表1。
MS分析技术相比,ICP-AES虽然灵敏度要差,谱 马弗炉(上海实验电炉厂),恒温电热板(北京
线干扰较大,但是仪器相对便宜,且基体干扰和记忆 市光明医疗仪器厂),Sartoris210s分析天平(德国
[5-7]
效应要小得多 。近年来,已有文献报道采用四 赛多利斯集团)。
酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解ICP-AES
测定钍[6-8],也有用溶剂萃取分离 ICP-AES测 表 1 ICP-AES仪器工作参数
定[11-12]。这些ICP-AES检测方法由于前处理时 Table1 WorkingparametersoftheICPAESinstrument
间长、基体干扰大及程序繁杂等原因存在以下缺点: 工作参数 设定条件 工作参数 设定条件
一是四酸溶矿的检测下限相对较高,一般在 0.7 RF功率 1150W 观测方式 垂直
μg/g以上;二是含钍样品分解不完全,基体干扰较 辅助气流量 0.50L/min 垂直观测高度 12.0mm
大,导致钍的测定结果不稳定;三是萃取分离分析流 雾化气流量 0.70L/min 泵稳定时间 5s
雾化气压力 0.20~0.30MPa 积分时间 20s
程较长[11-12]。本文综合了光谱干扰、基体干扰、洗 氩气
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