nh4scn标准溶液返滴定.ppt

第五章 沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法 佛尔哈德法 以铁铵矾NH4Fe(SO4)2为指示剂的银量法 直接滴定法 在酸性条件下，以铁铵矾NH4Fe(SO4)2为指示剂，用KSCN或NH4SCN标准溶液直接滴定溶液中的Ag+，至溶液中出现FeSCN2+的红色时表示终点到达。 滴定反应： Ag+ + SCN— = AgSCN 指示反应： Fe3+ + SCN— = FeSCN2+ 指示剂的用量：[Fe3+] = 0.015mol/L 返滴定法 首先向试液中加入已知过量的AgNO3标准溶液，使卤离子或硫氰根离子定量生成银盐沉淀后，再加入铁铵矾指示剂，用SCN—标准溶液返滴定剩余的Ag+。 X— + Ag+（已知过量）= AgX Ag+（剩余） + SCN— = AgSCN Fe3+ + SCN— = FeSCN2+ 滴定条件 （1）滴定应在硝酸溶液中进行，一般控制溶液酸度在0.1~1mol/L之间。若酸度太低，则因Fe3+水解形成颜色较深的Fe(H O)OH2+，影响终点的观察 （2）用直接法滴定Ag+时，为防止AgSCN对Ag 的吸附，临近终点时必须剧烈摇动；用返滴定法滴定Cl— 时，为了避免AgCl沉淀发生转化，应轻轻摇动。 （3）消除干扰因素。 应用范围 返滴定测定Cl—、Br—、I—、SCN—、PO43—和AsO43— 直接滴定测定Ag+ 莫尔法与佛尔哈德法比较 1、可溶性氯化物中氯的测定 测定可溶性氯化物中的氯，可按照用NaCl标定AgNO3溶液的各种方法进行。 如果试样中含有PO43-、AsO43-等离子时，在中性或微碱性条件下，这些离子也能和Ag+生成沉淀，干扰测定。因此，只能采用佛尔哈德法进行测定，因为在酸性条件下，这些阴离子都不会与Ag+生成沉淀，从而避免干扰。 测定结果可由试样的质量及滴定用去标准溶液的体积，以计算试样中氯的百分含量。 2、银合金中银的测定 将银合金溶于HNO3中，制成溶液 Ag + NO3- + 2H+ = Ag+ + NO2↑+ H2O 在溶解试样时，必须煮沸以除去氮的低价氧化物，因为它能与SCN- 作用生成红色化合物，而影响终点的现察：HNO2 + H+ + SCN- ＝ NOSCN十H2O (红色) 试样溶解之后，加入铁铵矾指示剂，用标准NH4SCN溶液滴定。 根据试样的质量、滴定用去NH4SCN标准溶液的体积，以计算银的百分含量 3、适用于含有碳酸根(CO32-)、亚硫酸根(SO32-)、磷酸根(PO43-)、聚羧酸盐和有机膦等水样的氯化物的测定。 在酸性条件下（pH≤1）加入过量的硝酸银(AgNO3)标准溶液，溶液中CO32-、SO32-、PO43-、聚羧酸盐和有机膦等干扰离子不能与Ag+生成沉淀，而Cl-仍能与Ag+生成沉淀的原理。设计用铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂的测定方法，过量的Ag+用硫氰化铵（NH4SCN）标准溶液返滴定，当达到终点时，SCN-与Fe3+生成红色络合物，使溶液变色，即为滴定终点。 Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色） SCN- + Ag+ → AgSCN↓（白色） SCN- + Fe3+ → FeSCN2+（红色络合物） 实验原理 硫氰酸铵试剂一般含有杂质，且易潮解，所以只能用标定法配制标准溶液。 本实验主要介绍直接滴定法标定NH4SCN 标准溶液。 Ag+ 十 SCN— ＝AgSCN↓(白色) Fe3+ 十 SCN— ＝FeSCN↓(红色) 实验试剂及仪器 1、实验试剂：NH4SCN（分析纯）、0.05mol/LAgNO3标准溶液、6mol/LHNO3溶液、40%铁铵矾指示剂 2、实验仪器：1/1000分析天平、500mL烧杯一个、50mL酸、碱管一套、250mL锥形瓶三个、玻璃棒一根NH4SCN 标准溶液的配制和浓度的标定 0.025mol/LNH4SCN标准溶液的配制 0.025mol/LNH4SCN标准溶液的标定 实验数据记录 计算NH4SCN标准溶液浓度的公式 1．什么叫佛尔哈德法? 2．佛尔哈德法的滴定条件是怎样的？ 3、为避免滴定带来较大的误差，可以采取哪些措施？ 4、练习册P44 四、计算题 谢谢 保持快乐的心境，抬起自信的头颅，珍惜每一寸光阴。 Thank you 佛尔哈德法分类 佛尔哈德法分类 原理 （1）直接滴定法（直接测定Ag＋） 在含有Ag＋的酸性溶液中，加入铁铵矾 [NH4Fe(SO4)2·12H2O]指示剂，用NH4SCN标准溶液直接进行滴定。滴定过程中首先生成白色AgSCN沉淀。当滴定到达化学计量点附近时，Ag＋浓度迅速降低，SCN－浓度迅速升高，待过量半滴的SCN－与铁铵矾中的Fe