icp-oes操作手册.doc

ICP分析簡易操作手冊(操作前請詳閱) 106.03.22修正 樣品限制 非溶液樣品需先溶解或消化為溶液，並經過0.45μm濾膜過濾， 安裝程序(請確認安裝妥當再實驗) 安裝矩管並確認矩管安裝妥當 打開矩管架矩管夾(往下壓轉90度) 小心將矩管水平置入並用矩管夾固定住 由右到左依序安裝電漿氣流管、輔助氣 流管、霧化氣流導管 調整矩管位置距離感應線圈3mm 關上矩管架矩管夾(往下壓轉90度) 請以紙片檢查矩管與線圈之間是否有接觸(有接觸的話會造成矩管燒熔) 安裝蠕動管路：廢液管路及進樣管路安裝 安裝autosampler清洗幫浦管路 安裝妥當後請先行啟動pump及rinse 測試管路是否安裝正確。 開冷卻循環水系統 開氬氣 放好標準品及樣品 軟體操作 開軟體(ICP expertII) :點選桌面 建立工作表: 按worksheet--New 新建方法或Open開啟舊檔 選擇ICP data 資料夾--設定檔名及路徑後按OK 設定方法: (1)在Method頁面，選擇Edit Method (一般每個元素建議選3-4個波長段) (2) Condition頁面設定分析測試條件: 按Condition (4)standard頁面設定標準品: 按Standards (5)完成所有設定後按X跳出，按yes 儲存至工作表 設定sequence分析程序: 按sequence (1)在sequence頁面 (2)按Sequence Editor進入分析程序設定 (3)設定自動進樣器 樣品分析 ※※※點火前再次確認 氣體、抽風機、冷卻系統均開啟 ※※※點火前再次確認 氣體、抽風機、冷卻系統均開啟 ※※※點火前再次確認 氣體、抽風機、冷卻系統均開啟 ※※※點電漿時，請務必在觀測窗前監看電漿點起情形，若有異常狀況(例如矩管請燒熔)請按左下緊急熄火按鈕。 分析完成，資料匯出：結果可複製至excel中存檔(請自行存在桌面各實驗室的資料夾)或可以從File(Report setting設定想要輸出的資訊輸出 關機程序 確認已經以3%硝酸當樣品打兩針 關電漿按 plasma off 按rinse 洗進樣系統1min後按stop rinse。 pump on把管線內水排空後，按pump off (請務必將管線內的水排空)。 關氣體、抽風機及冷卻系統。 跳出軟體(記得存檔) 鬆開進樣系統蠕動壓力臂，並將蠕動管由固定器上鬆下。 鬆開autosampler 壓力臂並將洗針管線由固定器上鬆下。 autosampler、電腦、ICP主機不用關，可以保持待機狀態 重要注意事項： 樣品一定要以0.45μm濾膜過濾 氣體剩兩瓶時，請叫氣體清豐行 (02)2541-1497蔡老闆 0932148096（清豐行急的話，星期六也可以送唷），並在旁邊的叫氣體記錄表登記資訊，避免重複叫，並請email副知江技士huihsien@ntu.edu.tw。 請自備矩管，矩管清洗方式：以1:1 硝酸浸泡overnight，用DI water清洗乾淨後晾乾(可放hood抽風抽乾，勿烘，勿用超音波震盪，石英管會破損變形） 霧化器是石英玻璃管，所以切勿用HF酸洗。 校正篇:建議若檢量線打不好，可以嘗試每次實驗前先自行校正 波長校正 (管理人校正) 矩管校正(建議每次更換矩管時，並待電漿點起後15min穩定後進行校正) 請準備5PPM的錳標準液 一般校正後的intensity有50萬以上即表示儀器狀態佳，同學們做完校正後可以在記錄本記下水平及垂直的校正值，以監控儀器的狀態 檢量線修正(刪除檢量線其中一點) 1.點選想要去除的點,按右鍵,選擇Edit Replicates 2.點選想要去除平均值或Rep 1-3,點選Mask(按Apply(按Recalculate 3.得到修正後的檢量線 人工波長修正(調整H位置在peak 高峰處) 在欲選取的波長高峰處同時按 Ctrl+滑鼠左鍵 按 重新計算 得到調整後的濃度 霧化氣流管(左) 電漿氣流管(右) 輔助氣流管(中) 進樣及廢液管路安裝示意圖 按Condition 設定電漿功率 power (KW)-若需要的話 sample uptake delay 建議40s rinse time建議 15s rinse管路安裝示意圖 壓力臂要扣上 接血清瓶(請放置DI水或RO水) 按Standards 設定標準品數量 輸入標準品單位及濃度 Ion：若標示為I為原子譜線，標示為II為離子譜線。 Intensity：相對的訊號強度。 Order：欄位為建議使用的次序。 1.按Conditions 2.設定電漿功率 3.sample uptake delay 建議40S 4.rinse time 建議15S 1.按sequence 2.選擇手動進