FHZHJDQ0169b大气降水铵盐的测定次氯酸钠-水杨酸光度法.PDF

FHZHJDQ0169b 大气降水 铵盐的测定 次氯酸钠-水杨酸光度法 F-HZ-HJ-DQ-0169b 大气降水—铵盐的测定—次氯酸钠-水杨酸光度法 1 范围 本方法规定了测定大气降水中铵盐的次氯酸钠—水杨酸光度法。本方法适用于大气降水 样品中铵盐的测定。次氯酸钠—水杨酸光度法最低检出浓度为 0.01mg/L，测定范围为 0.02～ 1.2mg/L。 2 原理 在碱性介质中，氨与次氯酸盐、水杨酸反应生成一种稳定的蓝色化合物，可于波长 698nm 处进行光度测定。降水中共存离子对铵盐的测定没有干扰。 3 试剂 所有试剂均用无氨水配制。无氨水的制作： a. 蒸馏法：每升水中加 0.1mL 硫酸，进行蒸馏，接收馏出液于玻璃容器中。 b. 离子交换法；将蒸馏水通过混合型离子交换水器来制备大量的无氨水。 3.1 铵标准贮备液：1000µg/mL。准确称 0.7431g 氯化铵（105℃烘 2h ）溶于水中，稀释到 250 mL 。 3.2 铵标准使用液：10µg/mL。准确吸铵标准贮备液 5.00mL 于 500mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 3.3 水杨酸－酒石酸钾钠溶液：称取 10g 水杨酸于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 15mL 氢氧化钠溶液（3.6 ），搅拌使之溶解。另称取 10g 酒石酸钾钠（KNaC H O ·4H O ）溶于水， 4 4 8 4 加热煮沸以除去氨。冷却后，与上述溶液合并，移入 200mL 容量瓶中，用水稀释到刻度。混 匀。此溶液 pH 约为 6 。 3.4 硝普钠溶液：10g/L。称取0.1g 硝普钠（亚硝酰铁氰化钠），于 10mL 比色管中，加水至 刻度，摇动使之溶解。此试剂现用现配。 3.5 氢氧化钠溶液：2mol/L 。称取 8g 氢氧化钠（NaOH ）溶于水，稀释至 100mL。 3.6 氢氧化钠溶液：5mol/L 。称取 10g 氢氧化钠（NaOH ）溶于水，稀释200mL 。 3.7 次氯酸钠溶液： 可用市售的安替福米溶液，也可自制，方法为：将浓盐酸逐滴作用于高锰酸钾，将逸出 的氯气导入氢氧化钠溶液（3.5 ）中。 市售或自制品均需用碘量法测定其有效氯含量，用酸碱滴定法测定其游离碱量，方法如 下： 有效氯的标定：吸取 1.00mL 次氯酸钠溶液，于碘量瓶中，加 50mL 水，2g 碘化钾，混 匀。加 5mL 6mol/L 硫酸溶液，盖上塞子，混匀。置于暗处 5min 后，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠 标准溶液滴定至黄色，加 1mL 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚消失为终点。其有效氯按下式计算。 70.91 有效氯（Cl2 ，% ） V ×N × ×100 200 式中：V ——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL ； N ——硫代硫酸钠溶液摩尔浓度。 游离碱的标定：吸取 1.00mL 次氯酸钠溶液于 150mL 锥形瓶中，加入适量水，以酚酞作 指示剂，用 0.1mol/L 盐酸标准溶液滴至红色消失为终点。 取上述部分溶液用稀氢氧化钠溶液稀释至使其含有有效氯为 0.35 ％，游离碱为 0.75mol/L 。贮于棕色瓶中。 4 仪器 4.1 分光光度计。 4.2 10mL 比色管。 5 采样 按 F-HZ-HJ-DQ-0160 “大气降水—样品的采集与保存”执行。 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制：取 10mL 比色管7 支，分别加铵标准使用液 0，0.20，0.40 。0.60，0.80， 1.00，1.20mL，在各管中加入 1mL 水杨酸—酒石酸钾钠溶液（3.3 ），2 滴硝普钠溶液（3.4 ）， 用水稀释至约 9mL，摇匀。加 2 滴次氯酸钠溶液（3.7 ），加水至刻度，摇匀，放置 30min 。 用 10mm 吸收池，于波长 698nm 处，以水作参比，测量吸光度。以吸光度对铵含量作图，绘 制校准曲线。 6.2 样品测定：准确吸取降水样品 1.00~5.00mL 于 10mL 比色管中，按作校准曲线的步骤 （6.1 ）测定吸