SHP8400PMS-L在线质谱仪应用于二氧化碳和甲烷的定量分析.PDF

    应用报告                                                        MS001    SHP8400PMS‐L 在线质谱仪应用于二氧化碳和甲烷的定量分析    二氧化碳和甲烷是在催化研究中的常见气体，需要对其进行在线的定量分析。 在线质谱是催化过程气体研究的常用技术，但多用于变化趋势分析，很少用于准 确定量测试。在本实验中，配制了四种不同浓度的 CO 、CH 标准气体，采用 2 4 SHP8400PMS‐L 在线质谱仪，测定离子流，对其定量线性及可靠性进行考察。      SHP8400PMS‐L 在线质谱仪    1 实验仪器与方法  1.1 仪器  在线质谱仪（SHP8400PMS‐L，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；  气体稳压装置（GPY‐02，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）。  1.2 标气  选用四种不同浓度的 CO2 和 CH4 标气（上海神开气体技术有限公司），具体     浓度如下：  （1）0.1%CH /0.5%CO /20%O /N ；   4 2 2 2 （2 ）0.5%CH /1.0%CO /20%O /N ；  4 2 2 2 （3 ）1.0%CH /2.5%CO /20%O /N ；  4 2 2 2 （4 ）2.0%CH /5.0%CO /20%O /N 。  4 2 2 2   1.3 质谱条件  (1)检测器为法拉第筒；  (2)EI 源参数：  碰撞能量：70 eV；  灯丝电流：1.00 mA；    1.4 定量离子的选择  甲烷定量离子的选择：由氧气和甲烷的质谱图可知（见图一和图二），氧气 的基峰为m/z 32，m/z 16 为相对丰度较高的碎片，而甲烷的基峰为m/z 16，若 选用m/z 16 作为定量离子，则氧气产生的碎片m/z 16 会对其产生干扰，所以相 对丰度最高的m/z 15 作为甲烷定量离子。  二氧化碳定量离子的选择：由二氧化碳的质谱图（见图三）可知，二氧化碳 的基峰为m/z 44 ，无其他干扰，因此选为定量离子。    图1  甲烷的质谱图。其中，m/z 16 的信号强度为99.9，m/z 15 的为88.7 。