中华人民共和国国家标准碳酸饮料中二氧化碳的测定方法.PDFVIP

GB/T 12143.4—1992 中华人民共和国国家标准 碳酸饮料中二氧化碳的测定方法 Method for determination of carbondioxide in carbonated soft drink GB/T 12143.4—1992 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用蒸馏滴定法测定饮料中二氧化碳的方法。 本标准适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定。 2 原理 试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成 碳酸盐。用氯化钡沉淀碳酸盐，再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠。根据盐酸的消 耗量，计算样品中二氧化碳的含量。 3 试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水（以下简称水）。 3．1 不含二氧化碳的水（须当天制备） 将水煮沸，煮去原体积的 1/5～1/4，迅速冷却。 3．2 酸性磷酸盐溶液 称取 100g 磷酸二氢钠（GB 1267），溶于水中，加 25ml 确凿酸（GB 1282） 转移至 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。 3．3 氯化钡溶液 称取 60g 氯化钡（GB 652），溶于 1 000mL 水中，以酚酞-百里酚酞（3.5） 为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.7）和盐酸标准滴定溶液（3.8）中和 至中性。 3．4 10%过氧化氢溶液（临用时制备） 取 10mL 过氧化氢（GB 2300），加 20ml 水。 3．5 酚酞-百里酚酞指示液 将 1g 酚酞与 0.5g 百里酚酞溶于 100ml 乙醇（GB 679）中。 3．6 50%（m/m）氢氧化钠溶液 称取 500g 氢氧化钠（GB 529）。溶解于 500ml 水中，贮存于塑料瓶中，静 置 15d。 3．7 0.25mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的配制及标定 3．7．1 配制 取 13.5mL50%氢氧化钠溶液（3.6）的上层清液于 1 000mL 容量瓶中，用不 含二氧化磷的水（3.1）稀释至刻度、摇匀。 3．7．2 标定 称取约 0.8g 于 105℃烘至恒重的苯二甲酸氯钾（GB 1257），精确至 0.000 2g， 溶于 80mL 不含二氧化碳的水中，加3滴（约0.15mL）酚酞-百里酚酞指示液（3.5）， 用氢氧化钠溶液（3.7.1）滴定至溶液呈现淡紫色。 计算：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（1）计算： 国家技术监督局国家技术监督局 1992—09—031992—09—03 批准 批准 1993—06—011993—06—01 实施 实施 GB/T 12143.4—1992 m c ………………………………………………（1） 1 V 0×.2042 1 式中：c1——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m——苯二甲酸氢钾的质量，g； V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 1 0.2042——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相 当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。 3．8 0.25mol/L 盐酸标准滴定溶液的制备及标定 3．8．1 配制 取21.0mL 的盐酸（GB 622）于 1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3．8．2 标定 取 20.0mL盐酸溶液（3.8.1）于250mL 锥形瓶中，加 60mL 不含二氧化碳的 水和 3 滴酚酞-百里酚酞