对检测管法检测食品级二氧化碳中某些杂质的干扰的探讨一系列的食品.doc

对检测管法检测食品级二氧化碳中某些杂质的干扰的探讨 一系列的食品安全事件给人们留下了深刻的印象，消费者对食品安全性的要求更高。但对于食品安全来说，预防和控制显然意味着更多，也更为重要。在人们日常生活中最主要的饮料之一---碳酸饮料方面，二氧化碳是最主要的添加剂，二氧化碳的品质直接关系到碳酸饮料的质量和安全性。如何控制和检测二氧化碳的质量，以便消除不安全因素，就成为碳酸饮料生产企业和食品级二氧化碳提供商质量管理体系中不可或缺的一个环节。 美国ALI Airborne Labs International, Inc.根据ISBT的标准，开发出一套食品级二氧化碳检测系统，该系统采用气体检测管法对十几种气体杂质进行检测分析，包括硫化氢、苯、一氧化碳、水分等。在该系统中，选用了国际上各主要品牌的检测管，其中用来检测苯的检测管选用了日本GASTEC的产品。 从2007年开始，国内碳酸饮料企业及其气体供应商开始使用上述系统，在使用过程中，曾经出现过一些读数及干扰方面的问题。我们向各方搜集了这方面的信息，并依靠日本GASTEC的技术力量，做了大量对比试验，获得了许多第一手的数据，对于判断食品级二氧化碳的品质有很大帮助。 GASTEC检测管原理 GASTEC气体检测管是利用填充在玻璃管中的检测剂与被测气体发生化学反应而发生颜色变化，通过观察变色层的长度，得到被测气体的浓度。在一定直径的玻璃管内紧密地装填检测剂，将两端烧封，然后在玻璃管表面印制表示浓度的刻度，就制成了一支检测管。检测剂通过在硅胶或氧化铝等物质表面附着显色试剂的方法所制成的。显色试剂遇到被测气体时，会发生特定反应，产生变色，这种检测试剂具有相当的稳定性。 ALI系统选用的型号为121AHC 苯检测管的反应原理为： C6H6+I2O5+H2S2O7→I2 用上述ALI系统检测食品级二氧化碳添加剂应该注意以下事项： A、ALI方面强调，使用检测管方法对食品级二氧化碳进行分析是一种快速方便的方法，这种方法要求必须使用ALI的相应设备并按其指定顺序和方法进行操作，所有的气路都应被置换完全。 B、使用非ALI标准设备时，一定要保证，一：取样钢瓶钝化符合要求；二：汽化装置符合要求；三：连接管材质符合要求。 121AHC一定要正确的保存。应该在10度以下冷藏保存，避免阳光照射和冷冻。一定要在使用期限内使用（包装上标注有使用期限），一定不要重复使用。在从冷藏处拿出后，应在室温条件下放置一段时间再使用。 当有苯存在时，会在约27分钟左右观察到有变色出现，随着时间推移变色层长度增加。 有时，检测剂出现苯的湿沙灰色，但GC分析并没有苯，这种情况下最大的可能性就是含有甲苯、乙苯、二甲苯及芳香烃它们与检测剂反应变色是非常相似的。 挥发性有机氧化物VOX的影响：如乙醛、甲醇等会使试剂发生黄橙色变化。根据ALI的提示，VOX浓度在15PPm以上时，检测管会有明显变色，但这种颜色与苯变色明显不同。但如果与苯同时存在，会使变色层迁移。 挥发性硫化物的影响：硫化氢等会与检测剂反应，颜色变化也与苯不同，但会造成变色层的迁移。 二氧化碳中水份超标会使检测剂与苯的反应发生变化，最典型的就是使变色层向上推移，因为检测管中填充剂对水的吸附速率要比对苯的吸附速率快。 三、121AHC的标准变色实验 我们针对121AHC分别作了几个实验，在纯净的二氧化碳环境下（99.9%），包括干燥的纯苯、二甲苯以及含有水分的情况。 A、干燥的纯苯在纯二氧化碳中的变色。浓度为40ppb。 B、含有水分的情况。水分20ppm左右。可以看到变色层被推移向远端。 C、干燥的二甲苯的变色，颜色与苯的颜色有所不同。 D、二甲苯含有水分的情况。颜色变得和苯的颜色类似。 E、不同浓度下的对比。浓度分别为20ppb、40ppb、60ppb。有水分时，变色层向远端推移，近端颜色变淡。 F、干燥的苯和二甲苯共存。近端是二甲苯的变色。 G、有水分时，苯和二甲苯共存的情况。颜色明显比上一个干燥的情况变浅。 H、干燥的1，3丁二烯的变色。 结论： A、大部分芳香烃都会使苯检测管121AHC发生相类似的颜色变化。所以一旦观察到类似的颜色变化，就说明被检二氧化碳中可能含有芳香烃类物质。 如果被检样品中含有水分（≥10ppm），会使变色层向远离进气端的方向推移，但这时，不能简单地扣除掉前端白色部分后读数，实际上这时的读数已经不具可读性。 C、121AHC检测管中的检测剂对烯烃类物质也敏感，会出现变色，但该烯烃类物质单独存在时显色与苯的显色明显不同。而且在有水分存在时，也会有变色层推移的情况。 几种干扰情况的分析。 A、5ppb处有颜色变化，可能是苯或苯系物，在80-100ppb处又有颜色变化，可能是低分子有机物。 B、从起点开始有湿沙灰色，颜色逐渐变浅，延续到接近40ppm。