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中 国 科 学 院 工 程 热 物 理 研 究 所INSTITUTE OF ENGINEERING THERMOPHYSICS,CHINESE ACADEMY OF SCIENCES 中 国 科 学 院 工 程 热 物 理 研 究 所INSTITUTE OF ENGINEERING THERMOPHYSICS,CHINESE ACADEMY OF SCIENCES 室内空气污染及控制 中 国 科 学 院 工 程 热 物 理 研 究 所INSTITUTE OF ENGINEERING THERMOPHYSICS,CHINESE ACADEMY OF SCIENCES 中 国 科 学 院 工 程 热 物 理 研 究 所INSTITUTE OF ENGINEERING THERMOPHYSICS,CHINESE ACADEMY OF SCIENCES * 第四讲 室内空气污染物 的检测方法 (二) * 4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4,-三唑 * 一、甲醛 检测方法:酚试剂比色法、乙酰丙酮分光光度法、气体检测管法 1、酚试剂比色法 检测原理: 甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产 物反应生产篮绿色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法来测定 仪器 大型气泡吸收管10ml、空气采样器(流量范围0-2L/min)、具塞比色 管10ml、分光光度计 最低检出浓度0.01mg/m3 最低检出浓度0.008mg/m3 最低检出浓度0.01ppm * 试剂 吸收液 称取0.1g酚试剂溶于水,稀释至100ml即为吸收原液,贮存于棕色瓶中,在冰箱内可以稳定3天。采样时取5ml原液加入95ml水,即为吸收液 1%硫酸铁铵溶液 称取1g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶液溶解,并稀释至100ml 甲醛标准溶液 量取10ml36%-38%甲醛,用水稀释至500ml,用碘量法标定甲醛溶液浓度。使用时,先用水稀释至每毫升含10ug的甲醛溶液,然后立即吸取10ml此稀释溶液于100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,再用水稀释至标线。此溶液每毫升含1ug甲醛。放置30min后,用此溶液配制标准色列,此标准溶液可稳定24h。 * 采样 用一个内装5ml吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L 步骤 标准曲线的绘制 取8支10ml比色管,按照要求配制标准色列。然后向各管中加入1%硫酸铁铵溶液0.4ml摇匀。在室温下显色20min。在波长630nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(ug)绘制标准曲线 样品测定 采样后,将样品溶液移入比色皿,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色皿,使总体积为5ml,室温下放置80min,在波长630nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。 * 计算 甲醛浓度(mg/m3)=W/Vn 其中,W—样品中甲醛的含量,ug;Vn—标准状态下采样体积,L 说明: 绘制标准曲线时与样品测定时的温差应不超过2℃ 标定甲醛时,在摇动下逐滴加入氢氧化钠溶液,至颜色明显减退,再 摇片刻,待退成淡黄色,放置后应退至无色。若碱量加入过多,则 5ml盐酸溶液不足以使溶液酸化 当与二氧化硫共存时,会使结果偏低,二氧化硫产生的干扰,可以在 采样时,使气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器,即可排除干扰 * 2、乙酰丙酮分光光度法 原理 甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰丙酮作用,生成黄色的3,5-二酰基-1,4-二氢卢剔啶,根据颜色深浅,用分光光度法测定甲醛含量 仪器 大型气泡吸收管10ml、空气采样器(流量0-1L/min)、具塞比色管10ml、分光光度计 试剂 蒸馏水 甲醛标准溶液 取36%-38%甲醛10mL,用水稀释至500ml,用碘量法标定甲醛溶液浓度。临用时,用水稀释配制每毫升含5ug甲醛的标准溶液 * 乙酰丙酮溶液 称取25g乙酸铵,加入少量水溶解,加3ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀,加入水稀释至100ml 采样 用一个内装5ml水及1ml乙酰丙酮溶液的气泡吸收管,以0.5L/min的流量,采气30L 步骤 标准曲线的绘制 取8支10ml具塞比色管,按甲醛标准色列的要求配制标准系列。各管混匀后,在室温为25℃下放置2h,使其显色完全后,在波长414nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对甲醛含量绘制标准曲线。 样品测定 采样后,样品在室温下放置2h,然后将样
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