全碳标记稳定同位素内标-超高效液相.PDF

2017-01-17 全碳标记稳定同位素内标-超高效液相 色谱- 串联质谱法测定粮食中 16 种真菌 毒素 吴宇 1 1 1,* 2 1 1 1 1,* 3 ，辛媛媛 ，叶金 ，张艳 ，谢刚 ，李丽 ，黎睿 ，王松雪 张婷岚 (1. 国家粮食局科学研究院，北京市 100037 ；2. 国家粮食局标准质量中心，北京市 100036 ；3. 赛默飞世尓 科技（中国）有限公司，北京市 100007) 摘 要：使用液相色谱- 串联质谱法检测真菌毒素的准确性易受电离过程中基质效应的影响。全碳标记的稳 定同位素内标与对应真菌毒素有相同的色谱、质谱行为，可以有效的补偿电离过程产生的基质效应，提高 方法的准确度。实验考察了高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS ）-全碳标记的稳定同位素内标法精确测 定小麦和玉米中 16 种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标，UPLC-MS/MS 精确测定。结 果表明，16 种真菌毒素线性相关系数大于 0.997 ，3 个浓度水平的添加回收率为 83%~114.3%，相对标准偏 差为 0.9%~13%，定量限为 0.5~200 μg/kg ，通过检测 FAPAS04223 质控样品和小麦、玉米样品验证了方法 的准确性和适用性，能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中 16 种真菌毒素，为我国粮食真菌毒素污染 监测提供便利。 关键词：直接提取；稳定同位素稀释；高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS ）；真菌毒素；粮食 Fully 13C Isotope Labeled Internal Standards for the Simultaneous Determination of 16 Mycotoxins in Grain by UPLC-MS/MS WU Yu1 1 1,* 2 1,* , XIN Yuanyuan , YE Jin , ZHANG Yan , XIE Gang, LI li, LI Rui, WANG Songxue , ZHANG Tinglan3 (Academy of State Administration of Grain, Beijing, 100037,China; 2. Standards and Quality Center of State Administration of Grain, Beijing, 100036,China; 3. Thermo Fisher Scientific ，Beijing, 100007, China) Abstract: The accuracy of quantitative methods for by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) is limited by matrix effects during the ionization in the MS source. Fully 13C