2011级重量分析.ppt

沉淀重量法的分析过程 3.酸效应 注:考虑酸效应及同离子效应 A．温度： T↑ ，S ↑ ，溶解损失↑ (合理控制) B．溶剂极性： 溶剂极性↓，S↓，溶解损失↓(加入有机溶剂) C．沉淀颗粒度大小： 同种沉淀，颗粒↑，S↓，溶解损失↓(粗大晶体) D．胶体形成： “胶溶”使S↑，溶解损失↑(加大量电解质可破坏之) E．水解作用： 某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响 温度对沉淀溶解度的影响 注：根据沉淀受温度影响程度选择合适温度 沉淀→加热溶液 陈化→加热微沸 过滤、洗涤沉淀 温度影响大的沉淀→冷至室温再过滤洗涤 温度影响小的沉淀→趁热过滤洗涤 无定形沉淀形成示意 晶形沉淀过程示意 2、异相成核作用 表面吸附 共沉淀与后沉淀对分析结果的影响 共沉淀与后沉淀对分析结果的影响的处理 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧 1)过滤：将沉淀与母液中其它组分分离 滤器的选择、滤纸的选择、过滤方法:倾泻法 2)洗涤：洗去杂质和母液 选择洗涤液原则： 溶解度小，不易生成胶体的沉淀→蒸馏水 溶解度较大的沉淀→沉淀剂稀溶液(母液) 易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发电解质溶液 洗涤方法：少量多次 3)烘干或灼烧：除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性物质，将沉淀形式定量转变为称量形式 第六节 进行沉淀的条件 二、无定形沉淀 第八节、重量分析结果的计算 1. 称量形式与被测组分形式一样 2. 称量形式与被测组分形式不一样 重量因素或换算因子 沉淀的分类 晶形沉淀 凝乳状沉淀 胶状沉淀 BaSO4 MgNH4PO4 实例 颗粒半径 AgCl Fe2O3.nH2O Al2O3.nH2O 大 小 0.1 ~ 1 ?m 0.02 ?m 主要成因 沉淀时的条件 沉淀自身性质 沉淀外观 大 小 Crystalline precipitate Amorphous precipitate 不定型 一、沉淀的类型： 构晶离子 成核作用 晶核 长大 沉淀微粒 长大 聚集 定向排列 无定形 晶形 无定形沉淀过程示意 晶形沉淀过程示意 沉淀的形成是一个复杂的过程，由于纳米材料科学技术的发展，这一领域的研究很活跃。 本课程介绍的内容重点是与沉淀重量法相关的定性的理论 晶核的形成过程 晶体的成长过程 二、沉淀形成的过程及影响沉淀类型的因素 SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- S