高校化工专业课件第八章分离和富集方法(分析化学).ppt

三、离子交换树脂的亲和力 树脂对离子的亲和力反映了离子在树脂上的交换能力 Li+ Na+ K+ Th4+ Al3+ Ca2+ Na+ 离子电荷；离子的极化程度； 水合离子半径 亲和力的影响因素： 四、离子交换树脂的分离操作过程 1、树脂的选择和处理 2、装柱 3、交换 4、洗脱 5、再生 3、痕量组分的富集 五、应用 1、水的净化 （2）同性电荷离子的分离（即离子交换层析法） 2、干扰离子的分离 （1）阴、阳离子的分离 4、蛋白质或氨基酸的分离 §8-4 液相色谱分离法 一、色谱法的分类 液相色谱分析： 2、按分离时操作方式不同分类 1、据流动相的状态不同分类 气相色谱分析： 流动相为气体 流动相为液体 柱层析；纸层析；薄层层析 蛋白质的分离 柱层析 固定相：纸上吸湿的水分 （滤纸为载体） 二、纸上色谱分离法 （纸层析法；纸上萃取色谱法） 1、机理 流动相：与水不相溶的有机溶剂 （展开剂） 比移值 l B b a A 一般认为A和B比移值相差0.02即可彼此分开 2、操作方法 ①选择滤纸：均匀、纯净、平整 ②点样：有定性、定量之分 ③展开：上行、下行、双向 展开剂的选择：有机溶剂+水+酸（调节极性） ④显色和比移值的测定：定性测定 ⑤定量测定 （1）化学法：燃烧称重；浸取 （2）物理法：求积仪；光密度计 三、薄层色谱法（薄层层析法） 1、分离原理： 固体吸附剂对不同物质吸附能力不同 2、操作：相似于纸层析 展开剂的选择：据吸附剂吸附能力的强弱和被分离物质 极性强弱，选择与被分离组分极性相似 的展开剂 3、方法优点：分离速度快；灵敏度高；负荷样品量大； 耐腐蚀 四、反相分配色谱分离法 固定相： 流动相： 有机相 水相 组分含量 回收率  ?1% 99.9% 1% ? 0.01% 99% ?0.01% 95% 第八章 分析化学中常用的 分离和富集方法 分离的要求： 一.常量组分沉淀分离法 (2) 提高选择性 (一) 无机沉淀剂沉淀分离法 1. 沉淀为氢氧化物 (1) 改善共沉淀现象：采用小体积沉淀法 b.加入掩蔽剂 a.控制酸度 不足 共沉淀 选择性差 小体积 大浓度 大量电解质 §8-1 沉淀与气态分离法 (3)常用的控制溶液pH方法 a.NaOH法 强碱 NaOH pH?12 分离 两性金属离子 非两性金属离子 b.氨水法 NH3-NH4Cl pH 8?9 分离 形成氨络合离子及离子形式存在的金属离子 形成氢氧化物沉淀的金属离子 Zn2+ + 2OH- ① 控制溶液pH，防止形成 Mg(OH)2沉淀,防止Al(OH)3沉 淀的溶解； ② 利用NH4+为抗衡离子，减少沉淀对其它金属离子的吸附； ③ 作为电解质，促进胶状沉淀的凝聚； ZnO + H2O Zn(OH)2 c.有机碱法 如：六次甲基四胺及其盐酸盐(pKa=5.15) 吡啶及其盐酸盐(pKa=5.23) d.ZnO悬浊液法 pH?6 pH 5?6 加入NH4Cl的作用： 2.沉淀为硫化物 以HCl调节酸度； H2S的代用品硫代乙酰胺 TAA 3.其它无机物沉淀 （3）磷酸盐沉淀 （1）硫酸盐沉淀 （2）氟化物沉淀 (二)有机沉淀剂沉淀分离法 沉淀类型：螯合物及离子缔合物 有机沉淀剂优点： 吸附无机杂质少； 选择性好； 灵敏度高； 二.痕量组分的富集和共沉淀分离 ①欲富集的痕量组分回收率高； 要求： ②共沉淀剂不干扰待富集组分的测定. 无机共沉淀剂 有机共沉淀剂 共沉淀剂的分类： 表面吸附：利用非晶形沉淀 生成混晶：利用晶形沉淀 机理 ② 经灼烧后易于除去； ① 表面吸附作用小，选择性高，分离效果好； ③ 分子量大，体积大，有利于痕量组分的共沉淀； 优点 如：分离痕量Ni2+,在氨性溶液中加入丁二酮肟及丁二酮肟二烷酯乙醇溶液，后者沉降时把微量丁二酮肟镍螯合物载带下来。 作用机理： ① 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀； 如：分离痕量钨，在酸性条件下加入辛可宁，中和电荷，促进钨酸胶体凝聚。 ② 利用形成离子缔合物或金属络合物进行共沉淀； 如：分离痕量Zn2+ ,在酸性溶液中加入大量的SCN-及甲基紫R+ 量少 大量 （载体