分析化学常用的分离富集方法.ppt

2007-03 分离效果 第二节 过滤分离法 过滤介质的选择 滤纸的种类： 定性：快速、中速、慢速 定量：快速、中速、慢速 过滤方式： 常压过滤 减压过滤 加压过滤 砂芯漏斗 2. 微孔滤膜滤器 组成：各种纤维、高分子材料等 特点：滤材薄，孔径小、均匀 面积大，阻力小，速度快 截留能力强，不易脱落，吸附 不影响药液，交叉污染少 适于精滤，除菌（热原），应用广 不足：孔径小，容易堵塞，膜稳定性不佳 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 离子交换树脂的分类 交换反应 4 离子交换分离法的应用 微量组分的富集 溶剂萃取分离法 此法是将待测物从一个相（aq）转移到另一个相（org）以达到分离富集的目的。优点：仪器简单，快速，分离效果好，既能用于大量元素的分离，又更适于微量元素的分离、富集，若同时用于萃取光度法则有较高的灵敏度和选择性。此法在分离科学中占有很重要的位置，它常常是分析化学中某一分析方案中不可缺少的步骤。缺点：工作量大（有时费时），溶剂易燃、易挥发、有毒等。 萃取分离的基本原理1、萃取过程的本质依据: “相似相溶”原则——极性化合物易溶于极性溶剂， 非极性化合物易溶于非极性溶剂。（1）物质的亲水性和疏水性 ①亲水性：无机盐类属离子型化合物，具有易溶于水而难溶于有机溶剂的性质称之“亲水性”；②疏水性：许多有机物（如脂类、酚、萘CCl4等）属共价化合物，极性很弱或非极性，具易溶于有机溶剂而难溶于水的性质称之“疏水性”； ③物质亲水性强弱规律：A、凡离子皆亲水性；B、含亲水性基团越多，亲水性越强亲水基团： 等C、含疏水性基团越多，分子量越大，疏水性越强（加重效应）疏水基团： 、卤代烷、萘等 （2）萃取过程的本质 萃取过程就是利用物质在上述不同溶剂中溶解度的差异，用与水不互溶的有机溶剂将无机离子萃取（转移到）有机相中实现分离的目的。 ∴物质的亲水性与疏水性间的转变过程是萃取过程的本质。 （3）萃取过程例：在水溶液中，Ni2+以水合离子存在，是亲水性的。 丁二酮肟—Ni (org相)  以上过程是将Ni2+由亲水性转变为疏水性——萃取过程。若往上体系中加入HCl，则丁二酮肟-Ni被破坏， Ni2+又恢复亲水性，从有机相返回水相——反萃取。 2、分配系数和分配比（1）分配系数KD 若一定条件下，溶质A在水相和有机相达平衡：  则： ——分配定律KD—分配系数，与T、溶质、溶剂性质等因素有关，一定条件下为一常数。注：分配定律适用情况为①稀溶液中，当溶液浓度较高时，应校正离子强度的影响：②A在两相中，存在形式仅为一种，且相同（无离解、缔合等） （2）分配比 D 注意：①KD与D的关系简单体系 A仅以一种型体存在于两相中时：复杂体系②实际工作中，D易测得，所以其应用较KD更广泛。③分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关 当D较小时，可采用连续萃取法以提高萃取率：设：V0 mL溶剂萃取VW mL试液，试液中含溶质A为m0 g，一次萃取后，aq中剩余A为 m1 g，则org相中，A为:(m0－m1) g故：    （1） 若再用V0 mL溶剂萃取一次，被萃A为m1 g，萃取后 aq相：m2 g；org相：（m1－m2）g同样：