电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉_铋_铁_铅_锑_钯_硒_碲.docx

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲张光华（北方铜业股份有限公司计量检验部中心化验室山西垣曲０４３７００）摘要样品用硝酸溶解，加入过量盐酸沉淀分离银，过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲，方法检出限分别为：０．００２８，０．００７５，０．００３６，０．０１１，０．０１０，０．０２１，０．００７５，０．００３９μｇ／ｍＬ；加标回收率为９８．１％～１１４．３％；ＲＳＤ小于４．２％，方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲，满足日常分析要求。关键词纯银；电感耦合等离子体原子发射光谱法；镉；铋；铁；铅；锑；钯；硒；碲中图分类号：Ｏ６５７．３１；ＴＨ７４４．１１文献标志码：Ａ文章编号：２０９５－１０３５（２０１３）０２－００６３－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｄ，Ｂｉ，Ｆｅ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｐｄ，Ｓｅ，ＴｅｉｎＳｉｌｖｅｒｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ－ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＧｕａｎｇｈｕａ（ＴｈｅＣｅｎｔｒａｌＴｅｓｔｉｎｇＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＭｅｔｒｏｌｏｇｙａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＮｏｒｔｈｅｒｎＣｏｐｐｅｒＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｙｕａｎｑｕ，Ｓｈａｎｘｉ０４３７００，Ｃｈｉｎａ）ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙｎｉｔｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｎｓｉｌｖｅｒｉｎｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｐｒｅｃｉｐａｔｅｄｄｕｅｔｏｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｅｘｃｅｓｓｉｖｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄｔｈｕｓｓｅｐａｒａｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ａｆｔｅｒｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｃａｄｍｉｕｍ，ｂｉｓｍｕｔｈ，ｉｒｏｎ，ｌｅａｄ，ａｎｔｉｍｏｎｙ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ｔｅｌｌｕｒｉｕｍｐａｌｌａｄｉｕｍｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｃａｄｍｉｕｍ，ｂｉｓｍｕｔｈ，ｉｒｏｎ，ｌｅａｄ，ａｎｔｉｍｏｎｙ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ｔｅｌｌｕｒｉｕｍａｎｄｐａｌｌａｄｉｕｍｗｅｒｅ０．００２８，０．００７５，０．００３６，０．０１１，０．０１０，０．０２１，０．００７５，０．００３９μｇ／ｍＬ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｆｒｏｍ９８．１％ｔｏ１１４．３％；Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ４．２％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｃａｄｍｉｕｍ，ｂｉｓｍｕｔｈ，ｉｒｏｎ，ｌｅａｄ，ａｎｔｉｍｏｎｙ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ｔｅｌｌｕｒｉｕｍａｎｄｐａｌｌａｄｉｕｍ，ｔｈｕｓｍｅｅｔｔｈｅｄａｉｌｙａｎａｌｙｓｉｓｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ．ｓｔｅｒｌｉｎｇｓｉｌｖｅｒ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ－ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｃａｄｍｉｕｍ；ｂｉｓｍｕｔｈ；ｉｒｏｎ；ｌｅａｄ；ａｎｔｉｍｏｎｙ；ｐａｌｌａｄｉｕｍ；ｓｅｌｅｎｉｕｍ；ｔｅｌｌｕｒｉｕｍＫｅｙｗｏｒｄｓ镧富集杂质元素与基体分离，原子吸收光谱法［２］，以上方法或需要基体匹配或检出限太高。近年来，电感耦合等离子体原子发射光谱法因其检出限低、测定范围宽广、灵敏度高、能同时测多种元素［３］，已广泛应用于环境、冶金、地质、生物等样品分析［４－６］。前言镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲是纯银中主要杂质元素，对于纯银中的镉、铋、铁、铅等杂质元素的测定有直读光谱法［１］，还有利用氯化银沉淀分离、氢氧化０收稿日期：２０１３－０２－０７修回日期：２０１３－０３－１５作者简介：张光华，男，高级工程师，主要从事计量检验研究工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｍｌｊ７２１１０６０３２＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ中国无机分析化学２０１３年６４采用盐酸沉淀分离银，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲，能够同时测定且检出限很低，满足纯银中杂质元素的分析。热电公司）。硝酸、盐酸为优级纯，镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲标准储备溶液（１ｍｇ／ｍＬ，国家标准物质研究中心）。混合标准溶液（０．１ｍｇ／ｍＬ）：分别移取上述标准溶液１０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加５ｍＬ盐酸用蒸馏水定容，混匀。经过分别改变仪器的各参数进行实验，确定了仪器的工作条件，见表１。实验部分仪器与试剂ＩＣＰ－６３００电感耦合等离