回收氯化银中银含量的测定方法.docx

回收氯化银中银含量的测定方法牛学军(张家口市第一中学，河北张家口075000)DeterminationofSilverContentinRecyclingSilverChlorideNiuXuejun(No.1MiddleSchoolofZhangjiakou,Zhangjiakou,Hebei075000,China)Abstract:Bymeansofreactionbetweensilverchlorideandconcentratedsulfuricacidunderintheheatingconditions,thesilverchloridechangesintosilverwithhighersolubilityinwater,andthenVolhardsmethodcanbeusedfordetermingquantitativelythesilvercontentinsilverchloride.WhensamplingquantityofAgClwas0.4to0.6grams,needingtoadd4cm3concentratedsulfuricacid,10dironammoniumalumindicator,accurateanalysisofthesilvercontentinsilverchloridecanbeanalyzedwith0.1000mol/Lpotassiumthiocyanatestandardtitrationsolution.TheconicalflaskwasplacedonthemagneticmagneticstirrerwhiletitratinginordertopreventAgSCNfromadsorbingAg+ions.Theredofsolutionkeepingin30secondsneartheendofthetitrationindicatethetitrationend-point.Keywords:AgCl；silvercontentanalysis；Volhardsmethod；Ammoniumferricsulfateindicator高中化学课程中，无机化学部分关于银离子和氯离子的相互鉴别试验中会生成氯化银沉淀，有机化学部分中醛化学性质的银镜试验则会产生附着在玻璃器具上的金属银，我们在相关化学实验进行之后，都要组织学生回收生成的氯化银或金属银。其中，关于氯化银沉淀，待实验结束后，经过洗涤，将学生实验中生成的氯化银集中在一起；对银镜实验中生成的银，则要求学生去除废液后，利用稀硝酸将银镜溶解为硝酸银，而后再通过氯化钠将银离子转化为氯化银，与前述氯化银一并集中处理。这样做，一是培养学生保护资源、爱护环境的意识；二是在废物利用中帮助学生复习已经学过的知识，如银可以与硝酸反应等。当将所有的氯化银收集以后，又产生了一个新的问题，氯化银不溶于水也不溶于稀酸，其中的银的含量如何分析?为了培养学生的创造性思维，开拓学生视野，我们将该内容作为研究型教学的内容，组织了师生课外研究小组，探索氯化银中银含量的分析方法。关于氯化银中银含量的分析，我们查阅了大量文献，可以利用原子吸收进行定量分析，但要求有氯化银标样，氯化银对光敏感，标样的储存稳定性差，给定量分析带来困难，同时原子吸收光谱仪价格昂贵，操作成本高，显然不适合中学应用；苏剑林等[1]提出以碘离子选择电极为指示电极，碘化钾溶液作滴定剂，在氨性介质中直接测定银的自动电位滴定法，该法的优点是不需作银、氧分离，也无需特殊试剂，但电位滴定的原理及设备远远超2AgCl+H2SO4(浓)=Ag2SO4↓(白色)+2HCl↑(1b)Ag2SO4的溶度积KSP=1.4×10-5，AgSCN的溶度积KSP=1.0×10-12，计算表明，在平衡条件下，AgSCN的溶解度远远小于硫酸银，而硫酸氢银的溶解度则更大，反应时应尽量控制氯化银生成硫酸氢银，这样容易与硫氢酸根形成沉淀，有利于保证测定结果的准确。这也是可以采用佛尔哈德法测定硫酸银中银含量的基础，其反应方程式见方程式(2)：AgHSO4+KSCN=AgSCN↓(白色)+KHSO4(2)以Fe3+离子为指示剂，当反应达到等当点时，微过量的SCN-与指示剂中的Fe3+离子反应，生成红色的系列配合离子，表明反应达到终点。离子方程式见反应式(3)：Fe3++SCN-=FeSCN2+(红色)Fe3++2SCN-=Fe(SCN)+(红色)(3a)(3b)…Fe3++6SCN-=Fe(SCN)63-(红色)2实验部分(3c)2.1主要试剂浓硫酸A.R，去离子水，标准银：含量＞99.99%；硫酸铁铵指示剂：称取80gNH4Fe(SO4)2?12H2O溶于水中，加1∶1H2SO4至颜色浅、透