PAR-CTAB比色法测定维他滴眼液中硫酸锌含量.PDF

PAR-CTAB 比色法测定维他滴眼液中硫酸锌含量 韩保萍 钱雪 张文忠 李小平 贺艳丽 对维他滴眼液硫酸锌的含量测定，中国药典 2000 版二部主要采用容量法 （EDTA-2Na 络合滴定法）。该法主要用于常量锌测定，但干扰较大。胶束增溶 分光光度法是近些年发展起来的金属离子分析方法。本文利用4-(2-吡啶偶氮) 间 苯二酚（PAR ）和溴化十六烷基三甲铵（CTAB ）与Zn2+形成胶束络合物进行硫 酸锌的含量测定（以下简称PAR-CTAB 法），辅料对测定无干扰，测定结果同中 国药典2000 年版二部容量法（EDTA-2Na 络合滴定法）测定结果基本一致。 1 器与试药 1.1 仪器 UV-265FW 紫外可见分光光度计 （日本岛津）；PHS-2C 型精密酸度计 （上海 雷磁仪器厂）。 1.2 试药 维他滴眼液（本公司生产，批号20000503 ， ）。 空白辅料溶液：取硼酸1.9g，尿囊素0.1g，玻璃酸钠0.2g ，苯扎氯铵0.01g， 加水溶解并稀释至100ml 。 PAR 溶液：称取107.6mgPAR 溶于50 ～60 1000ml 水中，搅拌0.5h 后过 -4 滤，即得 （5.0 ×10 mol/L ）。 -3 CTAB 溶液：4.0 ×10 mol/L 。 0.01mol/L 硼砂溶液：取硼砂3.81g，溶于1000ml 水中，以稀碱调pH 至10.0 （用酸度计测pH ）。 硫酸锌对照液：10 g/ml 。 2 实验方法与结果 2.1 测定波长的选择 精密量取硫酸锌对照液、维他滴眼液及空白辅料溶液适量，分别置25ml 量 瓶中，依次加入0.01mol/L 硼砂溶液1.0ml，PAR 溶液5.0ml，CTAB 溶液3.0ml， PDF created with pdfFactory trial version 加水稀释至刻度，同时以试剂为空白，在450nm～600nm 波长范围内扫 ，吸收 光谱图 （见图）。 由图可知：硫酸锌对照液、维他滴眼液在 502nm 波长处有最大吸收，而空 白辅料液无吸收，故选择502nm 为测定波长。 2.2 标准曲线的绘制 精密量取硫酸锌对照液0.5 ml、1.0 ml、3.0 ml 、5.0 ml、7.0 ml、9.0ml，分 别置25ml 量瓶中，依次加入0.01 mol/L 的硼砂溶液1.0ml，PAR 溶液5.0ml、CTAB 溶液3.0ml，加水稀释至刻度，同时以空白液为参比，在502nm 波长处测定吸收 度。将吸收度（A ）与浓度（C ）进行线性回归，回归方程为A=0.0115C+0.002， r=0.9999，线性范围0.10 g/ml～90 g/ml 。 2.3 稳定性试验 将2.2 项下的溶液于室温放置，分别在0h、12 h 、24h 测定吸收度，其吸收 度值基本不变。 2.4 回收率试验 精密称取已知含量的硫酸锌适量，置100ml 量瓶中，加入1.2 项下空白辅料