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第八章 水基钻井液滤液化学分析 一、 氯离子含量仪器和试剂 硝酸银溶液: 浓度为0.0282N和0.2820N ； 铬酸钾溶液: 5g/100 ml水； 硫酸或硝酸溶液: 0.02N 标准溶液； 酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100 ml浓度为50%的酒精水溶液中配制而成； 沉淀碳酸钙：化学纯； 蒸馏水； 带刻度的移液管: 1 ml和10 ml的各一支； 瓶: 100150 ml，白色。 搅拌棒。 测定步骤 取1ml或几ml滤液于滴定瓶中，加2～3滴酚酞溶液。如果显示粉红色，则边搅拌边用移液管逐滴加入酸，直至粉红色消失。如果滤液的颜色较深，则先加入2 ml 0.2N硫酸或硝酸并搅拌，然后再加入1g碳酸钙并搅拌。加入2550 ml蒸馏水和510滴铬酸钾指示剂。在不断搅拌下，用移液管逐滴加入硝酸银标准溶液，直至颜色由黄色变为橙红色并能保持30s为止。记录达到终点所消耗的硝酸银的ml数。如果硝酸银溶液用量超过10 ml，则取少一些滤液进行重复测定。 如果滤液中的氯离子浓度超过1000mg/l，应使用0.2820N的浓度的硝酸银溶液。计算 浓度为0.0282N和0.2820N氯离子浓度Cl－(mg/l) =若用ppm为单位表示氯离子浓度，则： 氯离子浓度Cl－(ppm) = (氯离子浓度，mg/l) / (滤液密度g/ ml) 式中，滤液密度可由Cl－(mg/l)浓度通过查表而得到，如果滤液的盐较复杂，不是单纯的NaCl，CaCl2或KCl等，则滤液密度难于从表中查到，只能实际测定。对于淡水钻井液，由于滤液密度近似1g/ml，因此，用mg/l表示的氯离子浓度近似等于用ppm表示的数值。 —0.5ml。 二、钙离子含量仪器和试剂 EDTA标准溶液: 0.01mol/l 的二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶液， 1 ml=1000mg/l 的CaCO3 或 1 ml= 400 mg/l 的Ca2+； 氢氧化钠溶液1N 钙指示剂: 羟基萘酚蓝或Calver Ⅱ；冰醋酸滴定瓶: 150 ml烧杯；带刻度移液管 : 1 ml一支和10 ml的二支；移液管: 1 ml、2 ml和5 ml的各一支；加热板掩蔽剂: 体积比为11:2的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和水混合液(备用)；pH试纸次氯酸钠溶液 : 5.25%的次氯酸钠去离子水溶液(Clorox或相当的试剂)，要确保新鲜且不含次氯酸钙或草酸。应测定其钙离子含量；蒸馏水或去离子水: 应测定其钙离子含量；量筒: 50 ml。测定步骤 取1.0 ml或更多一些试样于150 ml烧杯中。如果试样颜色较深，可加入10 ml次氯酸钠溶液并混匀，再加入1 ml冰醋酸混匀，然后煮沸试样以除去氯气。为了保持试样体积不减少，应适时补充蒸馏水或去离子水。将pH试纸浸入到试样中，如果试纸不被漂白，表明氯气已被除净，否则要继续煮沸。氯气除净后，冷却试样并用蒸馏水或去离子水冲洗烧杯内壁； 用蒸馏水或去离子水稀释试样至约50 ml， 如果试样中存在可溶性铁，则滴加1 ml掩蔽剂。加入10～15 mlNaOH溶液使试样pH值达到12～13；加入适量的钙指示剂(0.1～0.2g)并混匀。如果存在钙离子，试样将显示粉红色至酒红色。指示剂加得太多时，终点将会不明显，可同时加入几滴甲基橙指示剂以改善终点的判断；边搅拌边用EDTA溶液滴定至红色变成蓝色时，再继续加入EDTA溶液而不再有由红到蓝的颜色变化即为终点。记录所用EDTA溶液的体积。计算 40000×消耗EDTA溶液体积ml）×EDTA溶液钙离子含量Ca2+(mg/l) = 试样体积ml) 注意：如果所用的次氯酸钠溶液和蒸馏水中含有钙离子，测定结果应校正。钻井液碱度与石灰含量仪器与试剂 硫酸溶液: 0.02N标准溶液； 酚酞指示剂溶液: 将1g酚酞溶于100 ml浓度为50%的酒精水溶液中配制而成； 甲基橙指示剂溶液: 将0.1g甲基橙溶于100 ml水中配制而成； pH计；滴定瓶: 100～150 ml，最好白色； 带刻度移液管: 1 ml和10 ml各一支； 搅拌棒。 测定步骤 ① 测定Pf和Mf 用注射器或移液管取1 ml或更多一些滤液于滴定瓶中，加入2滴或更多一些酚酞指示剂溶液。如果显示粉红色，则用移液管逐滴加入0.02N 的硫酸并不断搅拌，至粉红色恰好消失为止。如果样品颜色较深不能判断颜色变化，则可用pH计测定试样的变化，当pH值降至8.3时即为滴定终点。 记录所消耗的0.02N硫酸溶液的体积(V ml)。 在上述试样中再加入2～3滴甲基橙指示剂溶液，用移液管逐滴加入0.02N硫酸溶液并不断搅拌，直到颜色从黄色变为粉红色为止(如果用pH计，则pH值降到4.3时即达到滴定终点)。 记录加入甲基橙指示剂后所滴加的0.02N硫酸溶液的体积(V ml)。 计算： 滤液酚酞