任务三 检测结果的数据处理与报告.ppt

任务三 检测结果的数据处 理与报告 第一节 食品分析的误差 在食品质量分析中，分析人员和利益相关各方都非常关心分析过程和分析结果是否有效和可信，或者说分析结果的质量如何。对分析结果（即分析数据）的可信程度提出疑问是很自然的，也很正常，因为人们需要比较、评价或再现（复现）分析结果。但是，回答这些问题存在一定的难度，因为，影响测定结果的因素很多，而人们对个影响因素又缺乏全面的了解。在实际工作中，尽管分析人员是选择最准确的分析方法、使用最精密的仪器设备，具备丰富的经验和熟练的技术，对同一样品进行多次重复分析，也不会获得完全相同的结果，更不可能得到绝对准确的结果。这个就表明，误差是客观存在的。虽然是客观存在，但如何减少分析过程中的误差，减少分析数据的不确定度，是保证分析数据质量的关键措施。 一、误差的种类和来源 误差或测量误差是指测量值或测量结果与真实值之间的差异。而食品分析的结果是经过一系列操作步骤得来的，其中每一步骤都有可能引起误差。根据其性质和来源，可将误差分为以下3大类。 （一）系统误差 系统误差也叫可测误差，它是由分析过程中某些确定的、经常的原因造成的。其特点是：对分析结果的影响比较固定，误差的正负具有单向性，大小具有规律性；在同一条件下重复测定时会重复出现，数值一般较大，是误差的主要来源；但其大小、正负可以测定，可以设法减免或校正。系统误差产生的原因归纳为方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差（或主观误差）等几种。 1、仪器和试剂误差 仪器误差是由于使用的仪器本身不够准确所造成的。比如，仪器表头刻度不准；使用未经校正的滴定管、移液管、容量瓶等。试剂误差主要是由于试剂或蒸馏水中含有干扰杂质或待测组分造成的。 2、操作误差 指分析工作者掌握的操作条件与正确的操作规程稍有出入而造成的误差。例如，所取试样代表性不理想、试样消解不彻底、沉淀不完全或沉淀在洗涤时溶失、滴定管读数偏高或偏低、滴定终点到达时对颜色变化的观察不够敏锐等。对初学分析工作的人，往往还有一种“先入为主”的成见，当进行重复测定时，总想使第二份数据与前一份结果相吻合。所以，读取测定数据时就不自觉地受这种“先入为主”的成见所支配，总以前一份的结果为准绳，把第二份的结果凑上去或人为地靠近一些，从而引入操作者主观误差。 3、方法误差 是由分析方法本身所引入的误差，它决定于分析体系的化学或物理化学性质。无论操作者的分析技术如何高超和细心，这类误差总是存在，但可以避免。例如，过滤沉淀时总有一部分会留在滤液中，这个无法避免。但可以用化学分析法测定沉淀中被测组分含量，用仪器分析法测定滤液中被测组分的含量，两者之和就是该被测组分的总含量。以此减小误差，提高测定的准确度。 方法误差从性质上说不同于操作误差，方法误差是分析方法本身的固有特性，而操作误差则属于操作者处理分析程序不妥当所致。如滤液中总存在有被测的沉淀组分，使沉淀损失属于方法误差。但如果洗涤沉淀时使用过多的洗涤液，由此造成沉淀的溶失则属于操作误差。方法误差不因人而异，操作误差是人为的，其数值大小因人而异。但对同一个操作者来说，操作误差基本恒定不变。 （二）偶然误差 又叫随机误差或不可测误差。在多次重复测定中，即使消除了引起系统误差的所有因素，所得数据仍然参差不齐，这是由某些难以控制的偶然因素造成的。例如，测定时环境的温度、湿度以及气压的微小波动，电压和仪器性能的微小波动，电压和仪器性能的微小变化等因素难以预料和估计，是随机的。各种因素可以相互抵消，也可以相互加和，究竟哪一个起主要作用，很难确切肯定。 偶然误差的特点是：其方向和数值不固定，有时正、有时负，有时大、有时小，似乎没有什么规律。但当进行多次重复测定后就会发现，其中小误差出现的机会多，大误差出现的机会少，特别大的正、负误差出现的机会很少。大小相等的正误差和负误差出现的机会相等，符合正态分布曲线。 偶然误差虽然是一些随机因素的微小波动引起的，数值一般较小，但它决定测定值的离散程度即精密度，可以用多次重复测定取平均值的办法加以避免。这种对同一样品在完全相同条件下所做的重复性测定称为平行测定，平行测定一般做3~5次即可。 （三）过失误差 因工作不负责任、操作不正确、不按标准规程操作或粗心大意所造成的错误，则不属于误差范围，而是一种过失或称为“过失误差”。如加错试剂、用错仪器、读错读数、溶液溅失、记录和计算错误等。在实际工作中，当出现很大误差时，应该认真寻找原因，如果是过失所引起的错误，应立即弃去该次结果，并重新测定。只要严格遵守操作规程，加强责任心，养成科学的工作态度和良好的工作作风，“过失误差”是完全可以避免的。 二、准确度和