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傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicoletIS5型.PDF

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傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicoletIS5型.PDF

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet IS5 型 一、 仪器简介 1、型号名称:Nicolet IS5 FT-IR 美国 2 、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子 -1 结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为 7800~350 cm 。 3 、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得 该分子的红外吸收光谱。 二、 基本操作 (一)试样制备方法 1、固体样品 (1)压片法:取 1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg, 粒度 200 目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵 压片模具 (2 )糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入 1~2 滴液体石蜡混研成糊状, 涂于 KBr 或 BaF2 晶片上测试。 (3 )溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分 析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm 的液体池,溶液浓度在 10%左右为宜。 aa bb dd cc a:镜片; b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法 2、液体样品 (1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于 KBr 晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体 , 可夹在两块 KBr 晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的 清洗剂一般用 CHCl ,非极性样品清洗剂一般用 CCl 。 3 4 样品池 BaF2 镜片 KBr 镜片(杜绝含水样品) (2 )水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于 KBr 晶 片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触 KBr 或 NaCl 窗片液体池内测试。 3 、塑料、高聚物样品 (1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在 KBr 晶片上,待溶剂挥发 后把留在晶片上的液膜进行测试。 (2 )溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一 薄膜(厚度最好在 0.01~0.05mm ),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待 水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置 1~2 天后再进行测试。或用低 沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。 4、磁性膜材料 直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。 磁性样品架 5、其它样品 对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附 件,如:ATR ,DR ,SR 等附件。 (二)测量操作 1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后 3 min 即可稳定。 2 、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC ,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,选择所 需操作软件。 说明书说明书

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