水分析化学课件2-1.ppt

水分析测量结果用途：为水处理过程监控、水质评价、污染监测与管理、涉水案件调查提供准确可靠数据 质量保证目的：采取一切正确分析的手段和有效措施来减少误差，保证分析结果的可靠性和可比性 质量保证方法： 对分析过程质量控制：采取减少误差的措施：采样、保存和预处理、分析测试过程的正确控制，如选择适宜分析方法，规范分析、分离操作技术，正确使用试剂、器皿、仪器、标准物质等，采用正确的数据处理方法 对分析结果质量评价：判断分析结果是否正确，发现分析过程存在的问题。 水分析测量质量保证系统 采样过程质量保证的基本要求 规范样品采集程序和方法 避免保存、处理和贮运样品时玷污损失变质 确保样品真实、可靠、准确和有代表性 （2）随机误差（偶然误差）：某些偶然原因引起的误差 特点：1.随机性，不可测、有时大，有时小，有时正，有时负。无法避免。 2.难以校正 3.服从正态分布（统计规律）：绝对值相等的正，负误差出现概率相 等，绝对值小的误差出现的概率大，绝对值大的误差出现的概率小。 2、分析结果的评价指标 选作：如何设计加标回收率实验？如何设计精密度实验？计算下表的加标回收率？ 例: 滴定的体积误差 1、实验用纯水 水的纯度直接关系到分析结果的可靠性。 分析实验室用水（蒸馏水或去离子水）规格： 一级水：纯度最高的水，用于高压液相色谱分析。二级水石英蒸馏或离子交换混合床处理+0.2μm滤膜过滤制备，又称超纯水 二级水：用于无机痕量分析，如原子吸收光谱法，多级蒸馏或离子交换制备 三级水：一般化学分析实验用，蒸馏或离子交换制备 2、特殊要求的水 无氯水：用亚硫酸钠还原余氯为氯离子后蒸馏 无氨水：酸化水蒸馏制备 无CO2水：煮沸法或惰性气体曝气法制备 无有机物水：加如高锰酸钾碱性条件下蒸馏 无酚水：加NaOH调pH11后蒸馏 无铅水：氢型阳离子交换树脂处理 3、试剂与标准试剂 4、常用玻璃器皿 玻璃器皿的分类与型号 （1）容器类：主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶、试管、比色管等 。 用前洗净控干，防止玷污 （2）量器类：用于计量（量入或量出）液体体积的一类器皿，如容量瓶、移液管、量筒等。不宜在火上直接加热 用前洗净、控干、校准 （3）其他：干燥器、冷凝管等 常用滴定分析仪器 * * 湿式消化：混合酸与样品一起蒸煮，对易挥发的物质进行蒸馏分解。 有机物的分析，用有机试剂溶样，用萃取、色谱分离、分馏等方法，分离待测的有机成分进行分析。 氧瓶燃烧法：样品包在定量滤纸中，在充满氧气的燃烧瓶中密闭燃烧，形成卤素离子、硫酸根、磷酸根、金属氧化物溶解在吸收液中。 * * Steps 3 – 5 are the focus of this course * 第2章 水分析测量的质量保证 2.1 水样的采集 2.2 水分析结果的误差及其表示方法 2.3 纯水和特殊要求的水 2.4 分析测量的质量评价方法 2.5 数据处理 2.6 标准溶液和物质的量浓度 * 5 数据分析 Data Analysis 1 2 4 3 6 样品制备 Sample Preparation 样品采集 Sampling 样品分析 Sample Analysis 问题提出 Formulation Question 结果报告 Writing Reports 水分析过程 * 2.1 水样采集 ★水样采集和保存的主要原则是：　 （1）水样必须具有足够的代表性；　 （2）水样不能受到任何意外的污染。 取样点的确定： 根据水样种类、分析目的、要求而定 一般取样点的布置： 河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样； 海水---粗分为近岸和远岸； 生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关； 处理设施在进出水口 1．取水样 * 取样量：保证分析用量3倍以上，至少做2次平行样 容器：玻璃(G:含油类或其他有机物的水样)或塑料瓶（P：测定水中的微量金属离子、硅、硼、氟等项目应采用塑料采样瓶），容器清洁（化学指标）或无菌（微生物指标） 采样方法与采样器 水样类型 （1）瞬时水样（2）混合水样（同一采样点，不同时间混合水样）（3）综合水样（同一时间不同采样位置混合水样）（4）流量比例混合水样 * 水样保存方法： ①冷藏 ②控制pH值，加酸调pH 2，个别指标加NaOH ③加保存试剂 2．保存 目的：采用一些措施终止或减缓各种物理、化学、生物反应速度，包括：分解、沉淀、络合、水