污水中溶解氧测定.ppt

污水中溶解氧测定 中化车间：柴绘宇 溶解氧含义 　　溶解在水中的氧称为溶解氧（Dissolved Oxygen，DO），溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水水质重要指标之一。 　　水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种是使DO下降的耗氧作用，包括好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO增加的复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消长，使水中溶解氧含量呈现出时空变化。 若以CH2O代表有机物，则有机物氧化分解反应式为： CH2O+O2→CO2+H2O 实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 所需的标准溶液 1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 4、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 5、（1+5）硫酸溶液。 6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 7、硫酸，ρ=0.1028。 测定步骤 取溶氧池水样，沉淀15min，用虹吸法取满2瓶清液，做平行测定。 （目的：做溶解氧固定，清液要漫过瓶口，防止空气中氧气进入，瓶塞封口，冲洗瓶体。） 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 析出碘 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算 溶解氧（O2，mg/L）=MV×8×1000/V水样 式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）； 　　 V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。 V水样——所需水样的体积 注意事项 1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。 3、如水样中含氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除，即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml硫酸1gKI，摇匀此时游离出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色刚褪，记下用量，于另一瓶水样中，加入同样量的Na2S2O3溶液摇匀后，按操作步骤测定。 4、如果水样呈强碱性或强酸性，可用NaOH或H2SO4 溶液调至中性后测定。 * * *