猪油中掺石蜡的快速检测.ppt

质量112 段莉莉 江 萍 近两年来, 市场上常有掺蜡猪油出售给消费者食用, 严重影响了居民健康。但猪油中掺蜡的快速检验方法尚未见有报道。为加强食品卫生监督监测, 及时发现掺蜡猪油, 尽快建立掺蜡猪油中蜡含量的检验方法很有必要。 石蜡是固态高级烷烃混合物的俗名，可由天然或人造石油的含蜡馏分用冷榨或溶剂脱蜡、发汗等方法制得，为白色、无味的蜡状固体，碳原子数约为18～30。一般分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡三种。 如果石蜡进入人体，其分解出的低分子化合物会对人的呼吸道、肠胃系统造成影响，有些物质还会在人体内蓄积，造成长期的慢性危害。 1　测定原理与方法 原理 样品经石油醚溶解后, 置于分液漏斗中,加入浓硫酸, 猪油与浓硫酸起硫酸化反应, 生成无机物而进入水相, 石蜡因不与浓硫酸反应而留在有机相分离。将有机相置小烧杯中, 挥干溶剂, 在烧杯底部有硬而脆的蜡层形成可直接进行定性与定量。 方法 精密称取样品约1 g 于小烧杯中, 加30m l 石油醚溶解, 置125 m l 分液漏斗中, 加3 m l 浓硫酸(石油醚与浓硫酸体积比为10∶1)。振摇数次后,放气, 再振摇0.5 分钟, 静置分层, 弃去下层溶液, 重复前述操作3~4 次至下层溶液接近无色为止。弃去下层溶液, 加水20 m l, 分3~4 次振摇, 洗涤至中性。弃去水溶液, 将石油醚层放出于恒重的小烧杯中, 挥发干后, 根据增重计算出蜡的含量, 无增重则为无蜡掺入。 2　结果 　回收率 在猪油中加入不同量的石蜡进行回收试验, 回收率范围91.6%～ 100% , 平均回收率94.90% (附表)。 附表 石蜡在猪油中的回收试验 猪油量 （g) 测定值 (g) 加入量 (g) 测定总量 （g) 回收率 （%） 0.5 0.0009 0.05 0.050 100 1.0 0.0014 0.10 0.0956 94.2 1.5 0.0010 0.15 0.1415 93.7 2.0 0.0013 0.20 0.1845 91.6 　精密度 精密称取20 g石蜡与80 g 猪油溶解而成20% 石蜡的掺蜡猪油样品。分别准确称取约1 g重的5 份样品进行石蜡含量测定, 5 份样测定值(%)分别为18.41, 18.56, 18.49, 18.69 和18.60; 均值(%)为18.55, 变异系数为0.6%. 3　讨论 　 在石蜡、植物蜡、合成蜡等各种蜡中, 石蜡相对比较容易得到, 价格也较便宜。被用来掺假的可能性最大, 因此, 采用石蜡作回收试验可以代表检验方法的准确度。在猪油中掺入蜂蜡作回收率试验, 其回收率较低(55%) 左右, 可能由于蜂蜡的主要成份是棕榈酸蜂酯和蜡酸的混合物某些成份发生了硫酸化反应所致。 本方法通过硫酸化、有机溶剂分离, 具有较强的特异性。若对提取的石蜡作进一步确定, 可采用以下方法鉴别: 一是取提取蜡加强热, 石蜡即燃烧发生光亮的火焰, 并遗留炭化的残渣。 二是取提取蜡约0.5 g, 置于干燥试管中, 加等量的硫后, 加热, 石蜡即发生硫化氢的臭气并炭化。 本法最低检出量可达0.1% , 而实际的掺假量要远大于这个量。因此, 该检测方法的灵敏度超过实际检测工作的要求。本次研究的猪油中掺石蜡的检测方法, 其平均回收率为94.9% , 变异系数0.6% , 最低检出量为0.1% , 准确度和精密度较好, 且方法具有简便、快速等特点, 适应于猪油中掺石蜡的快速检测。