TEM上的电子衍射.PPT

多晶电子衍射成像原理 4.5.1 多晶体结构分析 4.5.2 单晶体结构分析 4.5.3 复杂电子衍射花样 4.5.1 多晶体结构分析 多晶体的hkl倒易点是以倒易原点为中心，(hkl)晶面间距的倒数为半径的倒易球面。 此球面与Ewald反射球面相截于一个圆，所有能产生衍射的斑点都同理扩展成圆，所以多晶的衍射花样是一系列同心的环。 环半径正比于相应的晶面间距的倒数: 立方晶系中环的半径 立方晶系中环的半径 简单立方：N = 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14 16 17 18 体心立方: h+k+l = 偶数，F ? 0 （bcc） N = 2 4 6 8 10 12 14 16 18 面心立方: hkl全奇数或全偶数 F?0 （fcc） N = 3 4 8 11 12 16 4.5.2 多晶衍射花样的标定 1) 测量环的半径R; 2) 计算及Ri2/R12，其中 R12为直径最小的衍射环的半径，找出最接近的整数比规律，由此确定了晶体的结构类型，并可写出衍射环的指数； 3) 根据L?和Ri值可计算出不同晶面族的di 。根据衍射环的强度确定3个强度最大的衍射环的d值，借助索引就可找到相应的PDF卡片。全面比较d值和强度，就可最终确定晶体是什么物相。 例如 已知L? ＝ 17.00 mm ?, 测得环半径为8.42 mm, 11.88 mm, 14.52 mm, 16.84 mm, 18.88 mm, 确定此多晶物体的物相。 R(mm) R2(mm2) N d(实验) I/I1(实验) d(查表) I/I1(查表) 8.42 70.90 2 2.02 100 2.01 100 11.81 141.1 4 1.44 20 1.41 15 14.52 210.8 6 1.17 40 1.17 38 16.84 283.6 8 1.01 18.88 356.5 10 0.9 4.5.2 单晶体结构分析 单晶结构分析的理论依据：单晶电子衍射谱相当于一个倒易平面，每个衍射斑点与中心斑点的距离符合电子衍射的基本公式：Rd = L?，从而可以确定每个倒易矢量对应的晶面间距和晶面指数； 两个不同方向的倒易点矢量遵循晶带定律： hu + kv + lw = 0 ，因此可以确定倒易点阵平面(uvw)的指数；该指数也是平行于电子束的入射方向的晶带轴的指数。 4.5.2.1 已知晶体结构，确定晶面取向 P100 步骤： 1）测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离 2）测量所选衍射斑点之间的夹角? 3）将测得的距离换算成面间距（Rd = L? ） 4）将求得的d值与具体物质的面间距表中的d值相对照（如PDF卡片），得出每个斑点的{HKL} 指数。 5) 决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数可以取等价晶面{H1K1L1}中的任意一个(H1K1L1 )； 例子 已知纯镍(fcc)的结构为面心立方（fcc），晶格常数a = 0.3523 nm, 相机常数L?为1.12mm?nm。根据衍射花样确定该衍射花样的晶带轴 解：（1）各衍射斑点离中心斑点的距离为： r1=5.5 mm, r2=13.9 mm, r3=14.25 mm。 （2）夹角?1=82o，?2=76o， （3）由rd = L?算出di: d1 = 0.2038 nm 查表得{111} d2 = 0.0805 nm 查表得{331} d3 = 0.0784 nm 查表得{420} 例子 4.5.2.2 对未知的结构，进行物相鉴定 一张电子衍射图能列出三个独立的方程（两个最短的倒易矢量长度和它们之间的夹角）； 而一个点阵单胞的参数有六个独立变量； 从另一个角度来看，一张电子衍射图给出的是一个二维倒易面，无法利用二维信息唯一地确定晶体结构的三维单胞参数； 因此从一张电子衍射图上无法得到完整的晶体结构的信息。 为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向的一系