共沸蒸馏法制备表面化学改性氢氧化镁纳米颗粒-应用化学.PDF

第３１卷 第８期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３１Ｉｓｓ．８ ２０１４年８月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ａｕｇ．２０１４ 共沸蒸馏法制备表面化学改性氢氧化镁纳米颗粒 ａ，ｂ ｂ ｂ ｂ 李宾杰 　徐翔民　张予东　丁　涛 ａ ｂ （河南大学 医学院；河南省高校阻燃材料工程技术研究中心　开封４７５００４） 摘　要　首次将表面改性剂如硬脂酸、硬脂酸锌或稀土偶联剂加入到传统的共沸蒸馏体系中，使Ｍｇ（ＯＨ）纳 ２ 米颗粒的表面改性和干燥过程同时完成。通过 ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＦＴＩＲ、ＴＧ和ＣＡＭ（接触角测试）等技术手段对样 － 品的结构、形貌和性质进行了表征。结果表明，表面改性剂不但能够和Ｍｇ（ＯＨ）纳米颗粒的表面的ＯＨ 离子 ２ 发生化学反应形成表面修饰层，减少硬团聚现象，而且还使纳米颗粒表面由亲水性变为疏水性。另外，对共 沸蒸馏法制备表面改性纳米颗粒的机理进行了讨论，为纳米颗粒表面改性提供了一种新思路。 关键词　共沸蒸馏，表面改性，氢氧化镁，制备 中图分类号：Ｏ６１４．２　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１４）０８０９７１０６ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１４．３０４５３ 为解决纳米颗粒的团聚问题，常常对纳米颗粒进行表面改性，这一直是纳米材料领域的研究热 ［１３］ ［４５］ 点 。液相法制备纳米颗粒，虽然合成工艺较为简单、成本较为低廉 、工业应用价值高，但纳米颗粒 ［６７］ 间存在的大量羟基和水分子，往往会引起颗粒团聚长大，形成尺寸较大的硬团聚体 。为此，在液相反 应体系中直接加入表面活性剂、偶联剂和聚合物单体等，在纳米颗粒生成的同时，在其表面生成修饰层， 形成的空间位阻，可以增加纳米颗粒的稳定性，也可以改变颗粒的表面性质，如由亲水性改为亲油 ［８１０］ 性 。另外，通过控制纳米颗粒的干燥手段，减少或杜绝由于毛细管和氢键的桥联作用引起纳米颗粒 ［１１］ ［１２］ ［１３］ 间硬团聚体的形成。如超临界干燥法 、冷冻干燥法 和共沸蒸馏干燥法 。然而采用超临界干燥 法或冷冻干燥法需要高温或高压，条件较为苛刻。而共沸蒸馏法方法简便易行、效果理想。这是由于在 共沸蒸馏过程中，氢氧化物沉淀可以和适当量的正丁醇混合形成均匀的悬浊液，加热悬浊液至９３℃，在 此温度下，水在共沸物的蒸气中的含量达到４４５％。随着蒸馏的进行，水逐渐被蒸出来，直到正丁醇的 ［１４］ 沸点１１７℃。用共沸蒸馏工艺，含水的氧化物可以被有效地脱水，能阻止硬团聚的产生 。 ［１５］ 氢氧化镁（Ｍｇ（ＯＨ））是一种绿色环保型无机阻燃剂，其使用量近年来呈现逐年上升趋势 。由于 ２