粗酚精制工艺简介.doc

粗酚精制生产工艺简介 一、粗酚简介： 粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，易潮解结晶，状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等，是高级绝缘漆的溶剂，也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。粗酚组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚；二甲酚有2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚，其中用量最大的是2,6-二甲酚；三甲酚主要包括2,3,6-三甲酚和2,4,6-三甲酚。由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。、?工艺流程简1、馏分洗涤由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性，能同碱反应生成酚钠盐，因而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来。工业上粗酚的提取都是采用10%～15%的NaOH水溶液洗涤焦油馏分而得到粗酚。理论上每千克粗酚需用100% NaOH 0.4千克，实际上生产中性酚钠只需0.36kg。碱洗过程中得到的中性酚钠，游离碱小于1.5%，含酚20%～25%。馏分洗涤工艺有间歇洗涤和连续洗涤两种工艺。间歇洗涤采用分批在反应器内处理馏分，工艺操作灵活方便，洗涤次数和反应时间可以灵活掌握，因而国内大多数生产企业均采用间歇洗涤工艺。连续洗涤工艺处理量大，占地面积小，而且是采用酸碱交替洗涤，以脱除馏分中酚类和盐类化合物，但相对间歇洗涤工艺，其酸碱耗量稍高。间歇式洗涤工艺，流程图见图3-1 2、?酚钠溶液净化碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液，经酚钠精制以洗去含量约1～3%的中性油、萘和吡啶碱等杂质。酚钠精制工艺有蒸吹法和轻油洗净法，一般采用蒸吹法。工艺流程见图3-2： 中性酚钠溶液依次与脱油塔底约110的净酚钠和塔顶约100的馏出物换热到案90，进入第一层淋降板，经过汽提从塔底得到净酚钠。塔底净酚钠与原料粗酚钠换热后，温度为70，泵入净酚钠槽，作为酚钠分解的原料。经与中性酚钠换热后的塔顶馏出物进入冷凝器，冷凝液流入分离槽进行油水分离。脱油塔需要的热量由重沸器循环加热塔底油供给，热源为蒸汽。为了吹出油分离槽油水分离的效果，可将密度较小的焦油轻油加入吹出油中，并用泵进行由吹出油槽到油水分离槽的循环，当分离效果较差时，还可以直接向油水分离槽加入新轻油，以改善油水分离效果。酚钠溶液经蒸吹净化后，送往下一步分解工序。3、酚钠分解酚钠盐属于强碱弱酸盐，可以通过采用比酚酸性强的酸将其分解，工业上一般采用硫酸分解法和二氧化碳分解法。硫酸分解法得到和产品不易磺化，反应不激烈，分解完全，烟雾逸出较少，操作环境较好。但设备与管道腐蚀严重，且硫酸钠废水处理困难。二氧化碳分解法无废液排放，碱液可循环使用，只是工艺路线较长，相对于硫酸法较烦琐。由于二氧化碳可由焦炉烟道气或石灰窑中获得，也可从高炉煤气燃烧的废气中获得。为充分合理利用资源，发展循环经济，本项目推荐采用二氧化碳分解法，分解率高（可到95%左右），产生的碳酸钠溶液可用于焦油蒸馏装置。来自上步工序的净酚钠盐进入气泡分解塔中与二氧化碳气体并流接触并发生化学反应，生成粗酚和碳酸钠。 （一）减压间歇精馏 减压间歇精馏用于加工量较小的场合，其工艺有脱水、脱渣和精馏三部分组成。 1.脱水和脱渣 为了缩短精馏时间和避免树脂状物质热聚合，先进行粗酚脱水和脱渣。粗酚脱水、脱渣工艺流程如图所示。 1-脱水釜；2—脱水填料柱；3—冷凝冷却器；4—油水分离器；5—酚水槽；6—酚水泵；7—馏分接受槽；8—全馏分贮槽；9—真空捕集器；10—真空罐；11—真空泵；12—真空排气罐；13—酚渣泵 粗酚在脱水釜1内常压下用蒸汽间接加热脱水4~6h, 脱出的酚水和少量轻馏分经冷凝冷却和油水分离后，轻馏分送回粗酚中，含酚3%~4%的酚水用于配制脱酚用的碱液。当脱水填料柱温度达到140~150℃时，脱水结束。若不脱渣即停止加热，釜内粗酚作为精馏原料。若要脱渣，则在脱水后启动真空系统，当釜顶真空度达70kPa和釜顶上升管温度达到165~170℃时，脱渣结束。馏出的全馏分作为精馏原料。 2. 减压间歇精馏 脱水粗酚或全馏分的减压间歇精馏工艺流程如图所示： 1—油渣泵；2—脱水粗酚槽；3—蒸馏釜；4—精馏塔；5—冷凝冷却器；6—回馏分配器；7—酚水接受槽；8—油水分离器；9—馏分或产品接受槽；10—真空捕集器；11—真空罐；12—真空泵；13—真空排气罐 脱水粗酚或全馏分靠真空吸入蒸馏釜3，当蒸馏釜真空度达53.2KPa进行装料，