医用阿司匹林的制备.ppt

第五组 组长：韩国垒 组员：袁晓蒙 杨雪晴 褚永池 刘志强 郭少伟 李恒兴 李子勋 吕国华 指导老师：伊赞荃 简介 阿司匹林（Aspirin）。A指乙酰基（Acetyl），spir来自水杨酸的另一种来源灌木绣线菊（spireae），in是当时药名的常用的结尾 。 阿司匹林 中文别名： 醋柳酸、乙酰水杨酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等 化学名称： 2-(乙酰氧基)苯甲酸分子化学式为 C9H8O4分子结构式为 CH3COOC6H4COOH分子相对质量为 180.16 色态味： 白色结晶性粉末。无臭，微带酸味 密度： 1.35 熔点： 135-138℃ 稳定性： 在干燥空气中稳定，遇潮即缓缓水解成水杨酸与乙酸。 溶解性： 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。 阿司匹林的应用 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效稳定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。常用于感冒发热，头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。 阿司匹林的妙用 1．去头屑：把两片阿斯匹林捣碎放入洗发水中，使用这种混合洗发水洗头后，头屑会逐渐减少。 2．治疗粉刺：将片剂的阿司匹林捣碎成粉末，之后用清水调匀，敷在粉刺上2分钟左右后清洗，粉刺将从脸上快速消失。 3．保持插花的新鲜：从花店里买来鲜花后，在花瓶的清水中放入两片阿司匹林，便可保持鲜花常开不败。 4．祛除血渍：将阿司匹林捣碎后用清水调成阿司匹林溶液，之后用该溶液洗衣，衣物上的血渍即可轻松祛除。 5．除老茧：手脚等部位的老茧是不是让你觉得难看，可以用6片阿司匹林捣碎，然后与半匙“清水+柠檬汁”混合，将混合物敷在老茧处，用温热布包好，15分钟后摩擦生茧部位即可轻松除茧。 6．活化土壤：在植物的土壤上喷洒少量阿司匹林溶液可消灭土壤与植物争抢养分的真菌，但要注意不可过量。 7．治疗蚊虫叮咬：被蚊虫叮咬后，用阿司匹林溶液擦在伤处，可以消肿。 传统规模阿司匹林生产工艺 方法一 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线 2.需用原料及配方实例 3.制备工艺 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。 方法二 1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线 2.需用原料及配方实例 3.制备工艺 将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品。 阿司匹林的制备 基本原理 乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸催化下，脱水而制得的 一、仪器 锥形瓶（100ml)、温度计(100%)、水浴器、铁架台及附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯(200ml,100ml)、天平及砝码、结晶皿、量筒(10ml,25ml) 二、药品 水杨酸、浓硫酸(98%) 、乙酸酐、乙醇水溶液（35％） 阿司匹林的制备 三、装置图 短颈漏斗 减压过滤装置 电炉 阿司匹林的制备 1.酰化 加入4.3g水杨酸、6mL乙酸酐和浓硫酸 最后再将温度提升至80℃ 再反应5min 使反应进行完全 滴入7滴浓硫酸 混匀后置于水浴中加热 充分振摇 缓慢升温至75℃ 在此温度下反应15min 阿司匹林的制备 2.结晶抽虑 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100ml水的200ml烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100ml烧杯中。 3重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25ml35％乙醇，置于45~50℃水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。然后静置到温室，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称重。 【注意事项