气相色谱-负离子化学源_质谱法(GC-NCI_MS)分析鱼类和贝类样品中多溴联苯醚和多溴联苯.pdf

笫 3O卷第4期 分析试验室 ‘ Vo1．30．NO．4 2011年4月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2011—4 气相色谱一负离子化学源 ／质谱法 (GC．NCI／MS)分析鱼类和 贝类样 品中多溴联苯醚和 多溴联苯 马 玉 ，林竹光 (1．围家海洋局南海工程勘察中心，广州 510300； 2．厦门大学化学化工学院化学系，现代分析科学教育部 点实验室 ，厦门361005) 摘 要：将气相色谱 负离子化学源／质谱法 (GC—NCI／MS)应用于分析鱼类和贝类 样品中5种 多溴联苯醚 (PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。鱼类和贝类样品以 正己彬 丙酮(1：1， )作为提取剂，采用超声萃取法，提取液经酸性硅胶和中性硅 胶层析柱净化和正己烷洗脱后 ，以PCB．103为内标物和GC—NCI—MS的选择离子监测 方式(SIM)进行定性与定量分析。平均加标回收率为82．7％～101．4％，相对标准偏 差为0．9％～5．9％，方法检测限(MDL=3S／N)都小于0．20 kg，PBDEs的线性范 围是0．1～500 g／kg，PBBs的线性范围是0．35～35O~g／kg，相关系数都大于0．9999。 所分析生物样品中PBDE-47是最主要检出目标物。 关键词：气相色谱一负离子化学源／质谱法；鱼类；贝类；多溴联苯醚 ；多溴联苯 中图分类号：0657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1000—0720(2011)04—099—05 多溴联笨醚 (PBDEs)和多溴联苯(PBBs)都是 标 准 物 质 ：PBDE-47，PBDE一99，PBDE一100， 添加型阻燃剂 ，广泛应用于工业各领域 。PBDEs PBDE一153，PBDE一154；PBB-49，PBB一52，PBB一80， 和 PBBs在环境 中不易降解 ，具有污染持久性和亲 PBB一153，PBB-155；PCB—l03内标物。 脂性 ，容易造成牛物富集 。少量 的I司系物还可能被 1．2 实验方法 生物体吸收，生物化学反应难 以使 PBDEs和 PBBs 1．2．1 样品的前处理 降解 ，只能通过代谢和乳汁似种方式减少体 内的 粉碎 ：牡蛎 、文蛤 、花蛤 、海蛏去壳后直接用匀 PBDEs和 PBBs含量，但减少量很少，且通过乳汁 质机匀浆 ；秋刀鱼 、黄花鱼 、鳕鱼 、鱿鱼 、鲫鱼 、大头 哺乳义会传给下一代 ，危害环境和人类健康 。 鱼、桂花鱼、草鱼剃除鱼皮后，取鱼肉用搅拌机搅 本文采用超声辅助提取法提取 日标物 ，GC— 碎 ，再用匀质机匀浆 。 NCI／MS同时分析鱼类和贝类样 品中多种 PBDEs 提取 ：准确称取两份 10．0g样 品于 50．0mL 和 PBBs残留，建立 简便fji处『理方法和仪器分析 锥形瓶 中，用 15．0mL、15．0mL和 10．0mL正 己 方法 。 烷／丙酬(1：1，V／V)超声提取 3次，每次提取时间 1 实验部分 为 10．0rain，合并 3次提取 液，加入适量无水 1．1 仪器与试剂 NaSO 除水，氮吹浓缩近干后，用 2．0mL左右的 GC／MS—QP2Ol0气一质联用仪和AOC．20i自动 正己烷溶解残留物 ，供层析柱净化。 进样器 (fI木 岛津公一J)；KQ3200E超声波清洗 净化 ：在 20．0em(长)×0．8om(内径)的玻璃 器 ；AB104一N电子分析天平。